[发明专利]一种合成甲基磷酸二甲酯的方法有效
申请号: | 201711028092.4 | 申请日: | 2017-10-28 |
公开(公告)号: | CN107793449B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 刘为东;黄波;刘晨晨;沈康;吉伟;崔剑 | 申请(专利权)人: | 南通江山农药化工股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226017 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 磷酸 二甲 方法 | ||
1.一种合成甲基磷酸二甲酯的方法,其特征在于:在惰性气体保护下,亚磷酸三甲酯直接通过Lewis酸催化,并通过增压加热方式发生重排反应,来得到甲基磷酸二甲酯;具有下列顺序的合成步骤:
第一步:路易斯酸离子液体的合成:在干燥氮气保护下室温时,按摩尔比1:1~4将三乙胺盐酸盐与无水氯化铝混合,无水氯化铝分批逐步加入,加热得到路易斯酸离子液体;
第二步:将亚磷酸三甲酯与第一步中的离子液体混合,亚磷酸三甲酯:离子液体中的三氯化铝的摩尔比=(0.5~1.5):(0.01~1);混合液体加热加压进行回流反应,反应体系温度为80℃~100℃,反应体系压力为1.2~1.5个大气压,反应时间为4~6小时;直至甲基磷酸二甲酯的合成完全;
第三步:将反应完混合物降温、静置分层,得到下层的离子液体混溶层和上层的甲基磷酸二甲酯产品层,直接通过溢流方式将上层产品层放出,即得甲基磷酸二甲酯;甲酯类副产物溶于离子液体混溶层中。
2.如权利要求1所述的合成甲基磷酸二甲酯的方法,其特征在于:
回收所述的第三步得到下层的离子液体混溶层,继续投入原料亚磷酸三甲酯进行反应,分层得到目标产品,离子液体重复使用8次。
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