[发明专利]一种储氢无裂纹锆钛铜合金电极源片的制备工艺有效
| 申请号: | 201711026835.4 | 申请日: | 2017-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN107739859B | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
| 发明(设计)人: | 王韬;龙继东;杨振;刘尔祥;彭宇飞;李杰;蓝朝晖 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院流体物理研究所 |
| 主分类号: | C22C1/02 | 分类号: | C22C1/02;C22C14/00;C22C16/00;C23C8/08 |
| 代理公司: | 51220 成都行之专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王记明 |
| 地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 锆钛 铜合金 合金材料 制备 预处理 真空悬浮熔炼 水冷铜坩埚 电磁感应 氢脆效应 氢化作用 铜合金锭 吸氢反应 吸氢过程 制备工艺 微量元素 电极源 金属铜 金属钛 金属锆 储氢 钉扎 配比 加工 | ||
1.一种储氢无裂纹锆钛铜合金电极源片的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:
(a)采用金属钛、金属锆和金属铜作为原料,根据原料的配比,采用水冷铜坩埚电磁感应真空悬浮熔炼的方法制备锆钛铜合金;
(b)将步骤(a)得到的锆钛铜合金锭加工成一定形状和尺寸的样品,并对其表面进行一系列预处理;
(c)将步骤(b)得到的锆钛铜合金样品进行吸氢反应,制备出成品;
所述的步骤(a)包括以下具体步骤:
(a1)将金属钛、金属锆和金属铜的表面抛光,去掉氧化膜,再破碎形成颗粒,颗粒的直径不小于坩埚瓣缝;
(a2)按配比称重,将钛首先放入坩埚底部,再放入铜,最后放入锆,所述原料的配比为:金属钛占合金重量的25-70%,金属锆占合金重量的25-70%,金属铜占合金重量的5-10%;
(a3)抽真空,并通入氩气进行多次置换,最终形成氩气的工作气氛;步骤a3具体为:开启真空泵组及真空阀门对真空悬浮炉抽真空,当真空度高于1×10-2Pa时,关闭抽气通道阀门,充入氩气至一定压力,关闭充氩通道阀门;然后重新打开抽气通道抽光炉内氩气,真空度高于1×10-2Pa时,再充入氩气至一定压力,关闭充氩通道阀门,氩气置换最少进行两次,以排空炉内的氧气等杂质气体,最后通入一定压力的氩气作为工作气体,准备熔炼;
(a4)开启高频电源进行一次悬浮熔炼,由小至大缓慢增加电流,以便除去气体杂质,当气体杂质挥发明显时,保持加热电流观察杂质气体蒸发状况,明显减少时再提升加热电流,当固体金属全部熔化后,提高温度,使合金熔体加强搅拌和增加悬浮高度并保温1分钟左右,然后逐步降温,形成合金铸锭;
(a5)取出合金铸锭,并将合金铸锭倒置重新放入坩埚,重复(a3)步骤,抽真空并通入氩气进行多次置换,最终形成氩气的工作气氛;
(a6)开启高频电源进行二次悬浮熔炼,由小至大缓慢增加电流,当合金铸锭全部熔化后,提高温度,使合金熔体加强搅拌和增加悬浮高度并保温1分钟左右,然后缓慢降温,在熔体凝固过程中,控制降温速度,使熔体上表面保持形貌规则,不挂壁,不偏斜。
2.根据权利要求1所述的一种储氢无裂纹锆钛铜合金电极源片的制备工艺,其特征在于,所述步骤(b)包括以下步骤:
(b1)将合金铸锭加工成一定形状和尺寸的样品;
(b2)采用球磨机对样品表面进行机械研磨和抛光,研磨粉采用Al2O3粉;
(b3)将抛光后的工件首先在热碱中除油脂,然后在弱酸中清除氧化层,然后用去离子水洗净,再放入酒精中进行超声清洗5min;
(b4)将工件烘干并称重,称重精度达到0.01mg,制成锆钛铜样品工件。
3.根据权利要求1所述的一种储氢无裂纹锆钛铜合金电极源片的制备工艺,其特征在于,所述步骤(c)包括以下具体步骤:
(c1)将步骤(b)处理完成的锆钛铜样品工件放入真空腔体并抽真空,真空腔室内的真空度小于2*10-4pa;
(c2)设置升温曲线,并按照升温曲线将工件加热至一定温度进行放气;
(c3)将温度降至420~520℃且温度稳定后,快速关闭真空泵抽气口并充入氢气,进行吸氢反应;
(c4)设置降温曲线使得吸氢反应进行一定时间,将吸氢后的工件进行冷却至室温,得到储氢无裂纹锆钛铜合金电极源片成品。
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