[发明专利]一种亲水型聚砜/二氧化硅共混中空纤维膜及其制备方法有效
| 申请号: | 201711025188.5 | 申请日: | 2017-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN107570021B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
| 发明(设计)人: | 何颖;姚勇;张敏敏;秦舒浩;张凯舟;龚维;付海 | 申请(专利权)人: | 贵州师范大学 |
| 主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D71/02;B01D69/08;B01D69/02;B01D67/00 |
| 代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 李亮;程新敏 |
| 地址: | 550001 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 亲水型聚砜 二氧化硅 中空 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种亲水型聚砜/二氧化硅共混中空纤维膜,其特征在于:按质量份数计算,包括以15-20份聚砜、1.2-1.7份磺化聚砜、33-37份的聚乙二醇、42-48份N,N- 二甲基乙酰胺及0.5-5份改性纳米二氧化硅;所述的改性纳米二氧化硅为采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷经过超临界二氧化碳处理改性的纳米二氧化硅;其制备方法如下:
按上述质量份数取各组分,包括如下步骤:
1)分别将聚砜、磺化聚砜及改性纳米二氧化硅在65-75℃下真空干燥12-24小时;
2)将干燥后的改性纳米二氧化硅加入到N,N- 二甲基乙酰胺中,再通过超声方式使改性纳米二氧化硅均匀分散在N,N- 二甲基乙酰胺中;
3)然后将干燥后磺化聚砜、聚砜与聚乙二醇加入到步骤2)获得的溶液中进行混合,在60-80℃的条件下,充分搅拌10-15h,使其形成均相的铸膜液,并进行真空脱泡,再通过喷丝板形成纺丝细流,纺丝细流从喷丝板喷出后经过空气间隙后浸入凝固浴中,通过溶剂N,N-二甲基乙酰胺和非溶剂水的传质交换而形成中空纤维膜;
4)将制备的中空纤维膜在蒸馏水中浸泡20-24h;然后将中空纤维膜在乙醇溶液中浸泡1-2h后取出,并立即浸泡在浓度为0.1-10g/L的多巴胺溶液中,浸泡时间为1-24h,浸泡温度为25-70℃,制备得到亲水型聚砜/二氧化硅共混中空纤维膜。
2.根据权利要求1所述的亲水型聚砜/二氧化硅共混中空纤维膜,其特征在于:所述的聚乙二醇聚合度400-20000,磺化聚砜磺化度为15-30%。
3.一种如权利要求1所述的亲水型聚砜/二氧化硅共混中空纤维膜的制备方法,其特征在于:按上述质量份数取各组分,包括如下步骤:
1)分别将聚砜、磺化聚砜及改性纳米二氧化硅在65-75℃下真空干燥12-24小时;
2)将干燥后的改性纳米二氧化硅加入到N,N- 二甲基乙酰胺中,再通过超声方式使改性纳米二氧化硅均匀分散在N,N- 二甲基乙酰胺中;
3)然后将干燥后磺化聚砜、聚砜与聚乙二醇加入到步骤2)获得的溶液中进行,在60-80℃的条件下,充分搅拌10-15h,使其形成均相的铸膜液,并进行真空脱泡,再通过喷丝板形成纺丝细流,纺丝细流从喷丝板喷出后经过空气间隙后浸入凝固浴中,通过溶剂N,N- 二甲基乙酰胺和非溶剂水的传质交换而形成中空纤维膜;
4)将制备的中空纤维膜在蒸馏水中浸泡20-24h;然后将中空纤维膜在乙醇溶液中浸泡1-2h后取出,并立即浸泡在浓度为0.1-10g/L的多巴胺溶液中,浸泡时间为1-24h,浸泡温度为25-70℃,制备得到亲水型聚砜/二氧化硅共混中空纤维膜。
4.根据权利要求3所述的亲水型聚砜/二氧化硅共混中空纤维膜的制备方法,其特征在于:所述的喷丝板与凝固浴之间的空气间隙的长度为1-20cm,空气间隙的温度为20-50℃,湿度≤50-80%。
5.根据权利要求3所述的亲水型聚砜/二氧化硅共混中空纤维膜的制备方法,其特征在于:所述的改性纳米二氧化硅的制备是,先将纳米二氧化硅和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:1-20放入超临界二氧化碳反应釜中,在反应温度为40-50℃、反应压强≥20MPa、反应时间为1-2h的条件下进行,反应完成后,卸压,反复3-5次,得到改性纳米二氧化硅。
6.根据权利要求3所述的亲水型聚砜/二氧化硅共混中空纤维膜的制备方法,其特征在于:所述的超声方式的超声波功率为50-300W,时间为0.5-5h。
7.根据权利要求3所述的亲水型聚砜/二氧化硅共混中空纤维膜的制备方法,其特征在于:所述的形成均相的铸膜液具体是,在60-75℃温度条件下,将纳米二氧化硅均匀分散的N,N- 二甲基乙酰胺溶液中,充分搅拌,然后将干燥后的聚砜和磺化聚砜通过高速混合机混合均匀,将其按质量比例为4:3:3分成三份,分批投入到溶液中,每次间隔1.5-2.5h,同时不间断地将聚乙二醇加入溶液,充分搅拌10-15h,使其形成均相的铸膜液。
8.根据权利要求3所述的亲水型聚砜/二氧化硅共混中空纤维膜的制备方法,其特征在于:所述的多巴胺溶液的制备是,将多巴胺溶解在蒸馏水中,加入氢氧化钠调节pH 值为7-9,得到浓度为0.1-10g/L的多巴胺溶液。
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