[发明专利]时空同步超声球磨法剥离石墨制备石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201711024688.7 申请日: 2017-10-27
公开(公告)号: CN107879332B 公开(公告)日: 2020-06-30
发明(设计)人: 杨应奎;邱胜强;何承恩;雷盛 申请(专利权)人: 中南民族大学
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人: 胡镇西
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 时空 同步 超声 球磨法 剥离 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种时空同步超声球磨法剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于:包括如下步骤:将石墨原材料与剥离试剂加入超声球磨设备中,在超声波环境下球磨,利用超声与球磨在同一时空的协同增效剥离作用,使石墨层间原位膨胀的同时受到球磨强剪切力,从而剥离出石墨烯,剥离后混合物再经过分离、干燥得到石墨烯粉末;所述超声球磨设备的超声功率为0.2~100kW,转速100~750rpm,在超声波环境下球磨时间为2~96h。

2.根据权利要求1所述的时空同步超声球磨法剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于:所述剥离试剂为有机溶剂,所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、异丙醇、丙酮、乙醇、环己酮、氯仿、含氟芳烃、八氟甲苯、六氟苯、五氟苯氰、五氟嘧啶、三氯甲烷、环戊酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、γ-丁内酯、N-十二烷基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮或1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的任一种。

3.根据权利要求1所述的时空同步超声球磨法剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于:所述剥离试剂为由表面活性剂和水配置而成的表面活性剂-水体系,所述表面活性剂包括:胆酸钠、脱氧胆酸钠、牛磺酸胆酸钠、3-[(3-胆酰胺丙基)二甲基氨基]并磺酸内盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、双十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基麦芽糖、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯磺酸钠、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、聚乙二醇辛基苯基醚或纤维素纳米晶中的任一种。

4.据权利要求1所述的时空同步超声球磨法剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于:所述剥离试剂为共轭结构分子溶剂,所述共轭结构分子包括:1-氨基芘、1-芘甲胺盐酸盐、芘、苄胺、7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷、9-蒽甲酸、1-芘丁醇、1-芘羧酸、1-芘丁酸、1-芘磺酸水合物、1-芘磺酸钠、6,8-二羟基-1,3-芘磺酸盐、8-羟基芘1,3,6-三磺酸钠盐、1,3,6,8-芘四磺酸钠盐或N,N-二甲基二氮杂芘氯盐中的任一种。

5.根据权利要求1所述的时空同步超声球磨法剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于:所述剥离试剂为离子液体,所述离子液体的阳离子包括咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵盐阳离子或季磷盐阳离子中的一种或多种,所述离子液体的阴离子包括四氟硼酸盐阴离子、六氟磷酸盐阴离子、氯离子或溴离子中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的时空同步超声球磨法剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于:所述剥离试剂为由离子液体-填料配置而成的离子液体-填料剪切增稠体系;其中,所述离子液体的阳离子包括咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵盐阳离子或季磷盐阳离子中的一种或多种,所述离子液体的阴离子包括四氟硼酸盐阴离子、六氟磷酸盐阴离子、氯离子或溴离子中的一种或多种;所述填料包括二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化镍、氧化铜、氧化铍、碳球、聚合物微球或碳纳米管中的一种或多种,所述填料的尺寸为1nm~100μm。

7.根据权利要求1~5中任一项所述的时空同步超声球磨法剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于:所述石墨原材料包括天然石墨、人工合成石墨、膨胀石墨、氟化石墨或氧化石墨中的一种或多种。

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