[发明专利]一种双氰胺钠的连续制备方法有效
| 申请号： | 201711024599.2 | 申请日： | 2017-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN107759494B | 公开（公告）日： | 2020-07-21 |
| 发明（设计）人： | 杨国忠;郭婷婷;董璞;曹彤彤;时叶强 | 申请（专利权）人： | 上海奥萝拉医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C277/08 | 分类号： | C07C277/08;C07C279/28 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 墨伟 |
| 地址： | 200000 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双氰胺钠 连续 制备 方法 | ||
1.一种双氰胺钠的连续制备方法，其特征在于：所述制备方法，至少包括以下步骤：
步骤1、氨水与卤化氰在0-20℃的条件下在预反应器中混合，反应得到混合物料，且所述混合物料的pH值为6-9；
步骤2、提供反应器，所述反应器设置有相互连通的反应釜、冷凝管式反应器和液碱储罐，将所述混合物料输送到反应器的反应釜中，在反应釜中混合物料的温度为在0-50℃；
步骤3、将所述混合物料、氢氧化钠溶液泵入所述冷凝管式反应器中，调节所述混合物料的pH值为7-10，同时在所述冷凝管式反应器中通入卤化氰进行反应，反应液经所述冷凝管式反应器后回落至所述反应釜中，当反应液的pH值稳定为7.5-10时，将所述循环物料进行下一步：脱色、析晶、洗涤；
步骤4、重复步骤3的循环反应步骤，制备双氰胺钠。
2.如权利要求1所述的双氰胺钠的连续制备方法，其特征在于：所述双氰胺钠在连续反应装置中制备获得，所述连续反应装置包括一个或多个反应装置单元，所述反应装置单元包括所述反应器，以及与所述反应器通过管道相连的所述预反应器。
3.如权利要求1所述的双氰胺钠的连续制备方法，其特征在于：所述步骤3中反应液的pH值优选稳定为8.5-9.5。
4.如权利要求1所述的双氰胺钠的连续制备方法，其特征在于：所述步骤3中将所述混合物料、氢氧化钠溶液泵入所述冷凝管式反应器中，调节所述混合物料的pH值优选为8-10。
5.如权利要求1所述的双氰胺钠的连续制备方法，其特征在于：所述氨水的质量分数为5-20％；和/或
所述卤化氰为氯化氢或溴化氰中的一种；和/或
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10-32％。
6.如权利要求5所述的双氰胺钠的连续制备方法，其特征在于：所述氨水与所述氢氧化钠的总摩尔比1：(3-3.5)；和/或
所述氨水与所述卤化氰的总摩尔比1：(2-2.5)。
7.如权利要求1所述的双氰胺钠的连续制备方法，其特征在于：所述步骤3中所述混合物料进入所述冷凝管式反应器之前温度为20-50℃。
8.如权利要求1所述的双氰胺钠的连续制备方法，其特征在于：所述步骤2中在反应釜中混合物料的温度为在20-40℃。
9.如权利要求1所述的双氰胺钠的连续制备方法，其特征在于：所述步骤1中氨水与卤化氰在5-15℃的条件下在预反应器中混合。
10.如权利要求1所述的双氰胺钠的连续制备方法，其特征在于：所述析晶的降温速度为5-10℃/h，降温至0℃。
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