[发明专利]一种单分散高纯碘化铅的制备方法

说明书

本发明涉及单分散粉体材料制备技术领域，提供了一种单分散高纯碘化铅的制备方法，制备铅盐溶液和可溶性碘盐溶液，并均调节pH在0.5‑7之间；将铅盐溶液与碘盐溶液以接触方式进行沉淀反应，得到碘化铅的沉淀悬浊液；在在室温下陈化1‑48小时后，过滤、洗涤、烘干，即得高纯度的碘化铅粉末产品。本发明的有益效果为：操作简单、纯度高、品质稳定可靠、容易规模化扩大制备。

技术领域

本发明涉及单分散粉体材料制备技术领域，特别涉及一种单分散高纯碘化铅的制备方法，尤其适用于钙钛矿型光伏电池制作基本原料之高纯碘化铅材料之制备生产。

背景技术

碘化铅是钙钛矿型光伏电池的重要基础原料,其化学纯度对后续的电池薄膜材料的制备质量及光电转化效率都影响显著，因此在其制备过程中应该严格地加以控制。

碘化铅的制备方法多种多样，比如室温固相化学反应法，但是其纯度及颗粒形貌及粒度等方面指标难以保证；也有采用反向微乳液法合成碘化铅纳米棒，颗粒细小、分散，但是制备过程繁复、难以稳定大量地可控制备；最经典的乃是化学沉淀法，比如采用可溶性铅盐和碘化物在一定条件下进行沉淀合成，从而得到一定粒度和形貌的碘化铅产物，有关这方面的可控制备技术的报道很少。尤其是针对钙钛矿型太阳能电池所用碘化铅粉体材料的具体要求，而开展针对性的可控制备方面的技术公开报道则更少。

由于钙钛矿型太阳能薄膜电池的旋涂制备过程中，碘化铅需要与其它原料一起采用有机溶剂如二甲基甲酰胺（DMF）完全溶解制成均匀的溶液，因此其纯度、溶解度，就会对所制备的溶液性质乃至后续制备的电池薄膜性能造成影响，因此其制备过程的可控性更偏向于对其化学纯度的监控，而对于其粒度和结晶形貌等指标的考虑，则也应该从化学纯度相关性来进行考虑。比如结晶致密、粗大的碘化铅颗粒，显然表明其成核生长过程中对杂质排斥的作用较为充分而包藏、裹挟的杂质量少，而颗粒粗大则有利于在固液分离与洗涤过程中表面吸附、粘附的杂质可以被轻易地清洗干净，从而得到化学纯度高的碘化铅颗粒。当然，最重要的还在于合成工艺条件参数区间的控制，应该严格地保证在碘化铅的形成热力学稳定条件范围内，而非其它杂质含铅物相的同时出现，就会导致最终的产物物相不纯，自然直接导致产物品质失败。考虑到碘化铅产品作为光电材料的基础原材料，其化学纯度的要求都很高，因此，对化学沉淀过程进行精心设计，令其沉淀合成过程能够满足高纯度碘化铅产物的制备获得，将对钙钛矿型太阳能电池材料的高品质、稳定提供具有重要意义。

发明内容

本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种单分散高纯碘化铅的制备方法，采用适当的工艺条件，使产物的粒度和形貌发生变化。

本发明一种单分散高纯碘化铅的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、制备铅盐溶液，调节所述铅盐溶液pH在0.5-7之间；

步骤二、制备可溶性碘盐溶液，调节所述碘盐溶液pH在0.5-7之间；

步骤三、将步骤一中的所述铅盐溶液与步骤二中的所述碘盐溶液以接触方式进行沉淀反应，得到碘化铅的沉淀悬浊液；

步骤四、将步骤三中的所述碘化铅的沉淀悬浊液，在在室温下陈化1-48小时后，过滤、洗涤、烘干，即得高纯度的碘化铅粉末产品。

进一步的，步骤一中所述的铅盐为硝酸铅、醋酸铅、氯化铅之一。

进一步的，步骤二中所述的可溶性碘盐包括碘化钾、碘化钠、碘化铵之一。

进一步的，步骤三中所述的以接触方式进行沉淀反应，具体为：将铅盐溶液按照一定速度滴加到碘盐溶液中，整个沉淀过程中，严格控制铅盐溶液、碘盐溶液以及二者的混合溶液的pH值稳定在0.5-7之间，从而得到碘化铅的沉淀悬浊液。