[发明专利]羟基丙烯酸树脂分散体及用其制备的水性涂料在审
| 申请号: | 201711022388.5 | 申请日: | 2017-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN107722186A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
| 发明(设计)人: | 隆美林;王泽群;蒋红娟;陶威;徐延明;林杨;王炳珅 | 申请(专利权)人: | 常州华科聚合物股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F265/06 | 分类号: | C08F265/06;C08F265/04;C08F220/14;C08F220/20;C08F220/18;C08F220/06;C08F212/08;C09D175/04;C09D5/08 |
| 代理公司: | 常州唯思百得知识产权代理事务所(普通合伙)32325 | 代理人: | 金辉 |
| 地址: | 213000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 丙烯酸 树脂 散体 制备 水性 涂料 | ||
1.一种羟基丙烯酸树脂分散体的制备方法,其特征在于:采用两步聚合得到树脂,之后加胺中和,加水分散该树脂,得到稳定储存的具有核壳结构的羟基丙烯酸树脂分散体,两步分别如下:
第一步通过自由基溶液聚合制备疏水性部分:将溶剂加入反应容器中,搅拌升温至100~150℃,氮气鼓泡30分钟,将第一步聚合用的单体和引发剂的混合物溶解并搅拌均匀后,控制滴加速度滴加入反应容器内,使得单体混合物在2~3小时滴加完毕,滴加完毕后,100~150℃保温0.5~1小时;得到第一步的聚合产物;其中,该步采用的单体中含有羟基单体但不含有羧基单体,该部分树脂羟基固体羟基含量为2~6%,溶剂的质量与单体的质量比为1:10~1:5,引发剂用量是该步所采用的单体质量的1~5%;
第二步通过自由基溶液聚合制备亲水性部分:保持反应温度不变,将第二步的单体和引发剂的混合物溶解并混合均匀,滴加入第一步的聚合产物中,控制滴加时间在0.5~1小时,并保温1小时,得到羟基丙烯酸树脂的溶液;反应完成后,降温至温度为70~100℃,加入有机碱性中和剂搅拌0.5~1小时中和充分,再2小时内逐渐加入蒸馏水并快速搅拌分散至均匀,降温至室温,即可得到具有核壳结构的羟基丙烯酸树脂水分散体,其中,第二步的单体含有羟基单体和羧基单体,该部分树脂羟基固体重量比为2~6%;羧基单体使得羟基丙烯酸树脂的整体酸值为5~30mg KOH/g固体树脂,引发剂用量是该步所采用的单体质量的1~5%;
第一步和第二步采用相同的引发剂和相同的反应温度。
2.根据权利要求1所述的一种羟基丙烯酸水分散体的制备方法,其特征在于:所使用的引发剂为偶氮二异丁晴、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二叔戊基、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔戊酯中的两种或者两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种羟基丙烯酸水分散体的制备方法,其特征在于:制备所述的羟基丙烯酸树脂分散体第一步所用的单体为醋酸乙烯酯、氯乙烯、二氯代乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-正丁氧基(甲基)丙烯酰胺、N-异丁氧基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基丙酯、二乙烯基苯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯中的一种或者几种,其中含有羟基单体,该部分树脂羟基固体重量比为2~6%。
4.根据权利要求1所述的一种羟基丙烯酸水分散体的制备方法,其特征在于:制备所述的羟基丙烯酸树脂分散体第二步所用的单体为醋酸乙烯酯、氯乙烯、二氯代乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-正丁氧基(甲基)丙烯酰胺、N-异丁氧基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲氨基丙酯、二乙烯基苯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯中的三种或者三种以上,其中含有羟基单体和羧基单体,该部分树脂羟基固体重量比为2~6%;羧基单体使得羟基丙烯酸树脂的整体酸值为5~30mgKOH/g固体树脂。
5.根据权利要求1所述的一种羟基丙烯酸水分散体的制备方法,其特征在于:反应所使用的溶剂为醋酸丁酯、四氯化碳、100号溶剂油、150号溶剂油、200号溶剂油、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、乙二醇、丙二醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚中的一种或者几种的混合物,溶剂与单体的质量比为1:10~1:5。
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