[发明专利]1‑(3‑硝基‑2‑吡啶)‑1H‑苯并三唑化合物的高效合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及一种1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三唑(BP)化合物的高效合成方法。

背景技术

1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三唑(BP)是高温耐热炸药2,4,8,10-四硝基-苯吡啶-1,3a,6,6a-四氮杂戊搭烯(BPTAP)的重要中间体，而BPTAP由于具有很好的热稳定性，有望用于石油射孔弹和高能耐热炸药等领域。国外在20世纪80年代已完成BP及衍生物的合成。美国于2005年发表了BPTAP的合成工艺，其中包含了BP的合成过程，其反应在乙腈(沸点：81.6℃)回流下需要进行24h，反应时间很长。国内西安近代化学研究所的研究者对BP化合物的合成也进行了相应的工艺研究，在原来的工艺基础上在无水乙醇(沸点：78.3℃)的环境下反应时间缩短为12h，提高了合成效率。

目前，国内随着深井油田的开采，对高温耐热炸药的需求也很迫切，作为中间体的BP化合物的工业化生产还未形成。

发明内容

本发明的主要内容是一种BP化合物的高效合成方法，具体涉及以苯并三氮唑和2-氯-3-硝基吡啶为原料的BP合成工艺。

本发明是这样实现的：

一种1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三唑(BP)化合物的高效合成方法，包括以下步骤：

(1)称取某种溶剂，在搅拌状态下，加入一定量的苯并三氮唑原料，再加入与苯并三氮唑原料等摩尔的2-氯-3-硝基吡啶原料，最后加入一定量的无水碳酸钠，形成反应液，保持搅拌状态；

(2)将反应液置于恒温浴中，继续保持搅拌状态，在一定温度下反应；

(3)反应结束，将反应液降温至30℃以下，再倾入水中，过滤烘干，得到1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三唑(BP)化合物。

更进一步的方案是：

所述某种溶剂是指二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种。

更进一步的方案是：

所述某种溶剂的用量为至少能够完全溶解苯并三氮唑原料、2-氯-3-硝基吡啶原料和无水碳酸钠。

更进一步的方案是：

所述一定温度是指40℃～80℃中的某一个温度。

更进一步的方案是：

所述的无水碳酸钠的量为不少于与苯并三氮唑原料等摩尔的量。

更进一步的方案是：

所述搅拌为磁力搅拌。

本发明的合成方法可将BP化合物的生产周期缩短3-12倍，提高了生产效率，有利于推动BPTAP的工业化生产，可降低生产成本，实现高温耐热炸药的产业化。

具体实施方式

实施例1

在10mLDMF中溶解0.1181g的苯并三氮唑原料，磁力搅拌下加入0.1561g的2-氯-3-硝基吡啶原料，再加入0.1073g的无水碳酸钙；在水浴中升温至80℃，持续反应45min，反应全部完毕；降温至30℃以下，水中析出，过滤烘干。

实施例2

在10mLDMF中溶解0.1185g的苯并三氮唑原料，磁力搅拌下加入0.1567g的2-氯-3-硝基吡啶原料，再加入0.1078g的无水碳酸钙；在水浴中升温至40℃，持续反应8h，反应全部完毕；降温至30℃以下，水中析出，过滤烘干。

实施例3

在10mLDMSO中溶解0.1786g的苯并三氮唑原料，磁力搅拌下加入0.2355g的2-氯-3-硝基吡啶原料，再加入0.1596g的无水碳酸钙；在水浴中升温至80℃，持续反应20min，反应全部完毕；降温至30℃以下，水中析出，过滤烘干。

实施例4

在10mLDMF中溶解0.1791g的苯并三氮唑原料，磁力搅拌下加入0.2359g的2-氯-3-硝基吡啶原料，再加入0.1601g的无水碳酸钙，在水浴中升温至60℃，持续反应2h，反应全部完毕；降温至30℃以下，水中析出，过滤烘干。

实施例5

在10mLDMSO中溶解0.1802g的苯并三氮唑原料，磁力搅拌下加入0.2354g的2-氯-3-硝基吡啶原料，再加入0.1651g的无水碳酸钙；在水浴中升温至60℃，持续反应1h，反应全部完毕；降温至30℃以下，水中析出，过滤烘干。

尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。