[发明专利]一种基于VO2@ZnO的丙酮气敏传感器的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体技术领域，涉及一种基于VO₂@ZnO复合结构的室温丙酮气敏传感器的制备方法。

背景技术

丙酮是一种良好的有机溶剂，广泛用于工业生产以及实验室研究。但是丙酮化学性质活泼，在常温下极易挥发，丙酮蒸汽无色并且高度易燃。高浓度的丙酮气体(>10000ppm)对人的眼、鼻、喉有刺激性，大量吸入甚至会造成乏力、恶心、头痛、头晕等中毒症状。另外，丙酮的闪点只有-20℃，沸点只有56.05℃，丙酮气体能与空气形成爆炸性混合物，其爆炸浓度极限为2.5％～12.8％。当空气中丙酮的浓度处在爆炸极限范围内时，即使遇到小火花也能造成威力巨大的爆炸事故。因此发展能够准确、快速探测丙酮气体的高性能传感器具有重大意义。

金属氧化物半导体型气敏传感器具有低成本，高灵敏度，易于控制与操作等优点，因而受到越来越广泛的关注。人们所熟知的传统的金属氧化物半导体气敏材料，诸如ZnO，被报道是良好的丙酮敏感材料。尤其像纳米棒和纳米线此类的一维纳米结构，具有较高的比表面积，而且易于进行表面修饰，所以近年来引发了国内外学者的广泛的研究兴趣。一维ZnO基纳米结构虽然能够达到快速、高效检测丙酮气体，但却具有最佳工作温度高(大约200-400℃)的缺点。这给低功耗气敏传感器的发展带来了巨大的挑战。VO₂是一种过渡金属氧化物，最近的研究结果显示其在室温探测有害气体方面具有很大的潜力。其中，2015年，Dey等人报道了一维VO₂(B)纳米棒室温下对液化石油气的敏感性能。而复合结构往往因为异质结的作用而产生奇异的性能，所以经常用于改善气敏传感器的气敏特性。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于VO₂@ZnO复合结构的室温丙酮气敏传感器的制备方法，克服传统金属氧化物半导体气敏传感器用于丙酮检测时工作温度高的问题。

本发明的技术方案是：一种基于VO₂@ZnO的丙酮气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：

(1)VO₂纳米棒的制备：

以V₂O₅粉末和草酸二水合物粉末为反应前驱物，称取草酸二水合物粉末，搅拌溶解在去离子水中配成无色透明溶液；称取V₂O₅粉末加入到上述溶液中继续搅拌，直到形成绿色透明溶液；将得到的溶液转移到聚四氟乙烯内衬中，装到反应釜外壳中，将反应釜放置于干燥箱中，设置180℃反应24-36h；待反应结束后，自然冷却到室温，用离心机分离出黑色沉淀产物，分别用去离子水和无水乙醇清洗数次；

(2)ZnO纳米种子表面吸附的VO₂纳米棒的制备：

取洁净的烧瓶，水浴条件下在烧瓶内配制适量浓度为0.01M的二水乙酸锌的甲醇溶液，剧烈搅拌伴随整个过程；在烧杯内配制0.03M氢氧化钾的甲醇溶液，并将此溶液逐滴滴入到二水乙酸锌的甲醇溶液中；混合液在60℃下持续搅拌2小时得到ZnO纳米种子溶液；将步骤(1)中制得的VO₂纳米棒分散到得到的ZnO种子液中，室温下搅拌40min-60min；分离出VO₂纳米棒，并用去离子水清洗，用去离子水定容待用；

(3)表面壳层ZnO纳米棒的生长：

将步骤(2)中得到的适量吸附ZnO种子的VO₂纳米棒的水溶液加入到二水乙酸锌和六次甲基四胺摩尔比为1:2的溶液中，在90℃油浴下反应2-6h；反应结束后将产物分离出并清洗；

(4)涂片：

将所得到的粉末状产物与少量去离子水混合调成糊状，涂敷在印有叉指金电极的陶瓷片上，形成一层敏感材料膜；之后置于烘箱内烘干，即可得到基于VO₂@ZnO复合结构的气敏传感器。

所述步骤(1)V₂O₅粉末和草酸二水合物粉末摩尔比为1:1～3，二者均为分析纯级别，未进行后续提纯处理。

所述步骤(2)0.01M的二水乙酸锌的甲醇溶液和0.03M氢氧化钾的甲醇溶液体积比为5:2～3。

本发明的有益效果为：

1)本发明中所运用的制备工艺要求低，设备简单、易操作，制作工艺成本低，制备的步骤相对独立，适合用于大规模的工业生产。