[发明专利]一种统计第二相分布的方法

说明书

本发明公开了一种统计第二相分布的方法，相对于现有的观察第二相方式与统计方法的缺陷和不足，本发明通过用傅立叶变换对扫描图片进行降噪，相对与人工降噪其精度大大地得到提高；通过数学方法对EDS图中的第二相进行识别，准确地区分了合金中的第二相；并借助相应工具对第二相分布信息进行一个完善的统计。其步骤如下：S1、样品预处理；S2、EBSD和EDS面扫描图像拍摄；S3、图像预处理；S4、采用八邻域连通分割算法对降噪后的图像进行颗粒提取；S5、第二相识别；S6、第二相尺寸和空间分布及距晶界最短距离统计。上述方法通过对第二相分布的统计，能有效地得到第二相的析出情况：均匀析出或沿晶界析出，为评估材料力学性能的变化趋势提供参考。

技术领域

本发明属于材料分析技术领域，特别是指一种统计第二相分布的方法。

背景技术

在材料性能的相关研究中，对合金中第二相尺寸大小、空间分布和到晶界的最短距离分析具有重要的参考价值。合金中第二相的尺寸大小、数量和空间分布直接影响合金的力学性能。例如，LT21铝合金在辐照后，材料的力学性能往往有所降低，其主要原因是合金在辐照的环境下析出第二相Si，为了更进一步地去了解Si是如何降低LT21铝合金的性能，得从Si的析出量、分布和析出方式入手分析。

目前，研究者一般用扫描电镜背散射模式来观察第二相，原理是在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子产额对原子序数十分敏感且原子序数越大产额越大，因此利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域相对图像上是亮区而轻元素区域则为暗区。利用原子序数衬度分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是比较有效的。而当第二相和基体合金的原子序数接近时就很难区分第二相，且如果在合金中存在多种第二相，用背散射衬度模式也很难将其区分。EDS面扫描一般用于成分分析，能够较为准确地识别出不同的元素，但不能直接识别出第二相且有比较强的噪声，较少用于第二相的特征分析。

随着工业的发展，各个行业对材料性能的要求越来越高，为了更好的研究材料的性能，关于第二相对材料性能的研究工作也需要得到进一步的发展。因此提出一种能有效地统计第二相分布的方法是十分有必要的。

发明内容

本发明的目的在于利用EDS能谱面扫描在元素识别上的优势，解决其在第二相识别上的不足，提供一种统计第二相的二维分布、尺寸大小和计算第二相到晶界的最短距离的方法，定量地分析第二相的分布特征。通过对样品第二相分布、尺寸和其到晶界最短距离的统计，判断第二相的析出情况：是否发生了非均匀析出、是否沿晶界析出等，并通过析出情况预测材料力学性能变化的趋势。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种统计第二相的方法，包括以下步骤：

S1、样品预处理：对合金样品进行抛光并清洗；

S2、图像拍摄：采用扫描电镜进行EBSD扫描，然后提取出晶界；然后进行EDS面扫描；

S3、图像预处理：对S2得到的EDS面扫描图像进行降噪并重新赋值；

S4、颗粒分割：采用八邻域连通分割算法对S3得到图像中的元素进行颗粒提取；

S5、第二相识别：由于EDS仅能得到元素分布，不能直接得到第二相，因此需进行第二相识别；计算任意两种元素颗粒的重心差，若两元素颗粒的重心差小于预设的偏差值，则两个元素颗粒分区即为第二相化合物，剩余元素颗粒为第二相单质；

S6、第二相特征统计：统计第二相到晶界的最短距离、第二相尺寸及第二相的空间分布。

进一步地，所述步骤S1具体实现方法为：先对合金样品从粗砂到细砂依次打磨，直至划痕变浅且方向一致；然后对合金样品进行机械抛光，直至样品的表面呈现镜像；再根据合金材料特点选择电解参数，对样品进行电解抛光；最后对样品进行超声清洗并擦干。

进一步地，所述步骤S3包括以下子步骤：