[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法

权利要求书

1.一种2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法，具体步骤包括：

1)将苯和三氯化铝加入到反应容器中，搅拌均匀后，滴加三氯化磷，缓慢升温，温度逐渐上升，通过调节蒸汽阀，控制反应温度在135℃以下进行反应，反应完全后，降至室温；

2)将步骤1)反应混合物缓慢滴加到稀盐酸中，其滴加和反应温度选自-10-20℃，进行水解和酸解；

3)收集步骤2)的有机相，水洗后，滴加2,4,6-三甲基苯甲醛，进行反应制备1-羟基-2',4',6'-三甲基苄基-二苯基氧化膦；

4)反应完全后，调节反应液的pH值为1-4，冷却降温至5-10℃，依次加入催化剂WO₃，相转移催化剂，缓慢滴加氧化剂双氧水，在该温度下反应，反应完全后，静置分层，有机相分别用饱和食盐水和10％的Na₂SO₃洗涤，随后调节pH值，最后低压脱溶，用乙酸乙酯进行结晶，抽滤，干燥，得淡黄色固体，即2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)所述苯、三氯化铝和三氯化磷的用量选自其物质的量比(1-5)：(0.8-1.5)：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3)2,4,6-三甲基苯甲醛的用量选自三氯化膦物质的量的0.8-1.0倍，或以检测为基础，2,4,6-三甲基苯甲醛的用量选自二苯基氧化膦的1.0-1.2倍；其反应温度选自5-10℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)所述双氧水的用量选自2,4,6-三甲基苯甲醛物质的量的1-2倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)所述催化剂的用量选自2,4,6-三甲基苯甲醛重量的0.01％-20％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4)所述相转移催化剂的用量选自2,4,6-三甲基苯甲醛重量的0.01-10％；相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、溴化十六烷基三丁基鏻或它们的混合。