[发明专利]一种柔性SnS-C纳米纤维的静电纺丝制备方法有效
申请号: | 201711018113.4 | 申请日: | 2017-10-26 |
公开(公告)号: | CN107805858B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 刘黎;夏靖;谢建军;严寒筱;王先友 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01D5/00;D06C7/04;B82Y30/00;B82Y40/00;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 sns 纳米 纤维 静电 纺丝 制备 方法 | ||
1.一种SnS-C纳米纤维的静电纺丝制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将SnCl2·2H2O加入到溶剂N,N-二甲基甲酰胺中,磁力搅拌至完全溶解后得到无色透明的溶液;
(2)向步骤(1)所得溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮,继续进行磁力搅拌,得到粘稠的无色透明的静电纺丝前驱体溶液;
(3)将步骤(2)所得前驱体溶液转移至医用注射器中,在静电纺丝装置上纺丝,纺丝得到的纳米纤维用铝箔接收;
(4)对步骤(3)所得的载有纳米纤维的铝箔先进行干燥,然后用瓷舟收集纳米纤维置于马弗炉内进行预氧化煅烧以稳定纤维结构;
(5)对步骤(4)所得的稳定结构后的纳米纤维置于放有硫脲的Ar/H2管式炉中硫化处理,并初步碳化处理;
(6)对步骤(5)所得的初步碳化后的纳米纤维冷却,移除硫脲残渣,继续在通Ar/H2的管式炉中进一步碳化处理,即得最终产物SnS-C纳米纤维;
步骤(5)中的硫化处理,具体为:将步骤(4)所得的稳定结构后的纳米纤维置于放有硫脲的通Ar/H2管式炉中煅烧,以3℃/min的升温速率,从室温升到250~280℃,保温2~4 h;
步骤(5)的初步碳化处理,具体为:是继硫化处理后升温到450~550℃,保温2~4 h,之后冷却至室温;
步骤(6)中的进一步碳化处理,具体为:以3℃/min的升温速率,从室温升到650~750℃,保温4~8 h,之后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的柔性SnS-C纳米纤维的静电纺丝制备方法,其特征在于,步骤(1)中, SnCl2·2H2O的加入量为溶液总质量的9.09~16.67 %。
3.根据权利要求1所述的柔性SnS-C纳米纤维的静电纺丝制备方法,其特征在于,步骤(2)中,聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为1300000。
4.根据权利要求1所述的柔性SnS-C纳米纤维的静电纺丝制备方法,其特征在于,步骤(2)中,聚乙烯吡咯烷酮的加入量为溶液总质量的7.69~11.11%。
5.根据权利要求1所述的柔性SnS-C纳米纤维的静电纺丝制备方法,其特征在于,步骤(3)中的静电纺丝参数为:纺丝针头与金属收集基板之间的间距为10~20 cm,纺丝电压为12~20 KV,环境温度为30~50℃,湿度为30~50%,给液速度为0.2~0.6 mL/h。
6.根据权利要求1所述的柔性SnS-C纳米纤维的静电纺丝制备方法,其特征在于,步骤(4)中的预氧化煅烧,温度为200~280℃,升温速率为3℃/min,保温2~4 h。
7.根据权利要求1所述的柔性SnS-C纳米纤维的静电纺丝制备方法,其特征在于,硫脲放置于通Ar/H2管式炉的上游段,硫脲与纳米纤维材料的质量比为10~20:1。
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