[发明专利]一种活性炭负载Cu、Al共改性的铂-钨催化剂的制备方法和应用有效
| 申请号: | 201711018111.5 | 申请日: | 2017-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN107737596B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
| 发明(设计)人: | 刘平乐;冯胜;熊伟;郝芳;吕扬;罗和安 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
| 主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/10;C07C29/60;C07C31/20 |
| 代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
| 地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 活性炭 负载 cu al 改性 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种活性炭负载Cu、Al共改性的铂-钨催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂记为Cu-Al-Pt-WOx/AC,制备方法包括如下步骤:
(1)将氯铂酸固体溶于去离子水中,将溶液沿玻璃棒缓慢倒入容量瓶进行定容,再将容量瓶上下倒置1-5次使其溶解均匀,然后静置1-3小时,进行定容,在温度为20-50℃下,用超声仪超声搅拌30-60分钟,配制成固液质量比为1:100-250的氯铂酸水溶液;
(2)将活性炭置于圆底烧瓶中,按固液质量比1:5-15,加入去离子水,在30-50℃下,超声搅拌1-3小时,再加入溶解于去离子水中的偏钨酸铵,然后置于油浴锅中加热至70~100℃,搅拌10-30min,降至室温后,按偏钨酸铵与氯铂酸1-20:1-10的质量比加入步骤(1)配制好的氯铂酸水溶液,然后按H2PtCl6·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Al(NO3)3·9H2O三者1-10:1-5:1-10的质量比加入硝酸盐前驱体,再在温度为30-50℃下,先超声搅拌1-3小时,然后搅拌条件下恒温陈化12-24小时,陈化后,将所得溶液进行干燥,干燥后用研钵研磨成粉末状;
(3)将步骤(2)所得粉末状固体在300-600℃下焙烧2-6小时;
(4)将焙烧后得到的黑色粉末物质,置于石英舟中,放入真空管式炉中,在氮气保护下升温至还原温度,然后用氢气在200-500℃下还原1-3小时,待还原结束后,在氮气保护下,降至室温,获得成型的Cu-Al-Pt-WOx/AC催化剂。
2.根据权利要求1所述的活性炭负载Cu、Al共改性的铂-钨催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,陈化时搅拌速率为500-1000rpm。
3.根据权利要求1所述的活性炭负载Cu、Al共改性的铂-钨催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,干燥温度为100-140℃,干燥时间为10-16小时。
4.根据权利要求1所述的活性炭负载Cu、Al共改性的铂-钨催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,焙烧氛围为纯度>99%的高纯氮,流量为35-85mL/min,采用程序升温法,升温速率为5-10℃/min。
5.根据权利要求1所述的活性炭负载Cu、Al共改性的铂-钨催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,升温速率为5-10℃/min。
6.权利要求1至5任一项所述的制备方法得到的催化剂在甘油加氢反应中的应用,其特征在于,包括如下步骤:
在高压反应釜中加入Cu-Al-Pt-WOx/AC催化剂、去离子水、甘油以及固体酸,催化剂的加入量为甘油质量的5~20%,固体酸与甘油的质量比为0.1~0.5:1.2,放入磁子,密封高压釜,用氮气置换釜内空气2~5次,真空泵将釜抽至真空,加热至150~250℃后,通入氢气加压至2~6MPa,搅拌条件下反应4~8小时,结束反应后将反应混合液过滤,滤液中各物质的含量用气相色谱分析。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述的固体酸为乙酰丙酸、磷钨酸、硅钨酸中的一种或两种以上。
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