[发明专利]一种有机硅防水防油乳液及其制备方法有效
| 申请号: | 201711017258.2 | 申请日: | 2017-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN107814586B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
| 发明(设计)人: | 余钢;左伟超;丁伟 | 申请(专利权)人: | 杭州瑞江新材料技术有限公司 |
| 主分类号: | C04B41/68 | 分类号: | C04B41/68;C08G77/385;C08G77/12;C04B111/27 |
| 代理公司: | 北京市盈科律师事务所 11344 | 代理人: | 刘立国 |
| 地址: | 310000 浙江省杭州市西湖区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机硅 防水 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机硅防水防油乳液,其特征在于:由以下组份组成:30%-50%甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油、10%-30%烷基硅树脂预聚物、1%-5%聚醚改性硅油、5%-8%pH值调节助剂、1%-5%白炭黑、25%-30%去离子水,所述百分比均为质量百分比;所述甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油由以下方法制备:向第一反应釜中投入质量份40份的甲基苯基二氯硅烷和质量份100份的甲基二氯硅烷,在60-65℃下加入质量份30份乙醇及质量份200份水,反应1h;降低温度至50℃,然后投入质量份60份甲基氢二氯硅烷及质量份10份四甲基二氢二硅氧烷,继续反应0.5h;冷却,分层后分出酸水,将油层水洗至中性,在100℃下去除水分得到双氢封端甲基苯基含氢硅油;称取所述双氢封端甲基苯基含氢硅油质量份100份、甲苯质量份150份、氯铂酸异丙醇溶液质量份0.01份,加入第二反应釜中,通氮气保护,搅拌升温至80℃,反应20min,然后将质量份10份甲基丙烯酸六氟丁酯逐渐滴加进入第二反应釜中,80℃恒温反应4h;减压蒸馏除去未反应的甲苯、氯铂酸异丙醇及甲基丙烯酸六氟丁酯,然后将产物进行一次水洗,在100℃环境下去除水分,得甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油;所述烷基硅树脂预聚物为甲基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷按照质量比1:1:2在65℃下加热90min缩聚而成;所述聚醚改性硅油为聚醚链段中环氧丙烷:环氧乙烷的链节比值为25:15,HLB值在11-13的聚醚改性硅油。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅防水防油乳液,其特征在于:所述pH值调节助剂由醋酸与乙醇按照质量比1:80配制而成。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅防水防油乳液,其特征在于:所述白炭黑为1000目的疏水白炭黑。
4.权利要求1所述有机硅防水防油乳液的制备方法,其特征在于:采用以下工艺步骤:
A、按质量比称取30%-50%甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油,10%-30%烷基硅树脂预聚物,1%-5%聚醚改性硅油,5%-8%pH值调节助剂,1%-5%白炭黑,25%-30%去离子水;
B、将步骤A称取的甲基丙烯酸氟改性苯甲基硅油、聚醚改性硅油、去离子水加入到通氮气保护的第三反应釜中,调节温度至35-40℃,搅拌1h;
C、将步骤A称取的烷基硅树脂预聚物、白炭黑加入到上述通氮气保护的第三反应釜中,调节温度至50-55℃,搅拌0.5h;
D、将步骤A称取的pH值调节助剂加入到上述通氮气保护的第三反应釜中,调节温度至25-30℃,搅拌5min,然后高速剪切10min,得有机硅防水防油乳液。
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