[发明专利]一种感清糖浆的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种感清糖浆的检测方法，属于制药技术领域。

背景技术

感清糖浆是贵州省苗药制剂，通过临床证明，该药安全、有效，现是我国非处方药品，为国药准字Z20025480，同时本发明具有独立知识产权，获得国家处方发明专利，其专利号为ZL200202134089.7。感清糖浆由蓝布正、铁筷子、木芙蓉叶、紫苏、石吊兰、马兰草(也称鱼鳅串)、荆芥及辅料制备而成，具有辛温解表，宣肺止咳的功效，用于风寒感冒引起的头痛、畏寒、发热、流涕、咳嗽等症。公开号为CN101637515A的中国发明专利公开了一种感清合剂的质量检测方法，并具体公开了感清合剂的醇溶性浸出物的检测方法，但是一方面该醇溶性浸出物的检测方法并不是针对感清糖浆，目前还缺乏针对感清糖浆的检测方法，另一方面目前的醇溶性浸出物的检测方法较不合理，导致感清糖浆的质量可控性并不理想。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种感清糖浆的检测方法。本发明解决了技术难题,增加和改进了感清糖浆的醇溶性浸出物的检测方法,有效地提高了感清糖浆质量的可控性。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种感清糖浆的检测方法，所述的检测方法包括正丁醇浸出物的检测方法：取本品轻微振摇，精密量取20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，静置1小时，用正丁醇饱和的水洗涤5次，每次15ml，弃去水洗液，合并正丁醇液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。

上述的感清糖浆的检测方法中，所述的感清糖浆含正丁醇浸出物不得少于1.2％。

前述的感清糖浆的检测方法中，含量测定，照高效液相色谱法；

色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1％冰醋酸＝65:35为流动相；检测波长为284nm；理论板数按石吊兰素峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备，取石吊兰素对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，且每1ml含石吊兰素20μg；

供试品溶液的制备精密量取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次(30ml、30ml、20ml)，合并提取液，蒸干，残渣用50％甲醇溶解，移至25ml量瓶中，用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品1ml含石吊兰素(C18H16O7)计，不得少于4.2μg。

前述的感清糖浆的检测方法中，所述的感清糖浆按重量份包括马兰草70-80份、铁筷子55-65份、石吊兰45-55份、蓝布正60-70份、木芙蓉叶45-55份、紫苏叶45-55份、荆芥45-55份。

前述的感清糖浆的检测方法中，所述的感清糖浆按重量份包括马兰草75份、铁筷子60份、石吊兰50份、蓝布正65份、木芙蓉叶50份、紫苏叶50份、荆芥50份。

前述的感清糖浆的检测方法中，所述的感清糖浆的制备方法：以上七味，加水煎煮二次，每次1小时，煎液滤过，滤液合并，静置24小时使沉淀，取上清液浓缩至700ml，加入由蔗糖300g和水300ml混合的单糖浆、薄荷脑0.15g、苯甲酸钠3g、羟苯乙酯0.4g、枸橼酸0.5g、杨梅香精0.5ml，加水至1000ml，搅匀，即得。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明解决了技术难题,增加和改进了感清糖浆的醇溶性浸出物的检测方法,有效地提高了感清糖浆质量的可控性。

(2)本发明利用正丁醇不溶于蔗糖辅料的原理，选用水饱和的正丁醇为溶剂，可达到充分提取的效果。在预实验过程中还发现，合并的正丁醇提取液静置片刻，会出现分层现象。这是由于少量不溶物混进正丁醇提取液引起，容易给实验结果带来较大的人为误差。故静置后，采用正丁醇饱和的水作为洗涤剂进行除杂的办法，既能保证两相的平衡，又能规避人为带来的误差。实验操作选取振摇提取的方式，并对提取溶剂提取次数和洗涤剂洗涤次数进行了考察，确定最佳次数。最终确立了感清糖浆醇溶性浸出物测定方法，并进行方法验证。该方法操作简单，准确，重现性良好。

(3)为了定下限度，本实验对感清糖浆进行了10批次，20组样品进行了测定，最终根据均值下浮20％，确定了感清糖浆正丁醇浸出物的限度。