[发明专利]一种3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成方法

权利要求书

1.一种3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成方法，其特征在于，该合成方法以 1-金刚烷甲酸为原料、苄基三乙基氯化铵（TEBAC）为相转移催化剂，在碱性条件下经高锰酸钾羟基化制备得到 3-羟基-1-金刚烷甲酸。

2.根据权利要求1所述的一种3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：

在 150 ml三颈瓶中加入 1-金刚烷甲酸、TEBAC，再加入 5％ 氢氧化钠水溶液和叔丁醇，搅拌，将反应温度控制在 40 ℃，然后 0.5 h内分次加入高锰酸钾，然后升温至 60 ℃搅拌反应 8.5 h；

向反应容器内加入无水亚硫酸钠淬灭反应，搅拌，过滤得黑色滤饼再用热水洗涤，最后得到澄清滤液；澄清滤液在搅拌中用浓盐酸调 pH为 2，搅拌 10 min 后过滤，得到白色固体，滤液再用乙酸乙酯萃取，合并有机层后用饱和氯化钠水溶液洗涤、无水硫酸钠干燥后用旋转蒸发仪蒸干溶剂，析出白色固体；

最后合并 2次所得的白色固体并用甲醇-水溶液重结晶，干燥，得最终产物。

3.根据权利要求1所述的一种3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成方法，其特征在于，该合成方法1-金刚烷甲酸和TEBAC的摩尔比为13-15:1。

4.根据权利要求1所述的一种3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成方法，其特征在于，该合成方法甲醇-水溶液中甲醇与水的比例是5:1。

5.一种如权利要求1所述的3-羟基-1-金刚烷甲酸的检测方法，其特征在于，该检测方法为HPLC面积归一化法，色谱柱：Agilent C18（50 mm×2.1 mm，1.8 μm）；流动相：1 mol/L醋酸铵溶液-乙腈（40 ∶ 60），流速：1 ml/min；检测波长：210 nm；柱温：40 ℃。