[发明专利]一种瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法有效

专利信息
申请号: 201711014627.2 申请日: 2017-10-26
公开(公告)号: CN107866577B 公开(公告)日: 2020-05-12
发明(设计)人: 黄凯;陈兴;刘勋;王成彦 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 皋吉甫
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 瞬动微 流管 反应器 制备 分散 银粉 方法
【权利要求书】:

1.一种瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一、采用双并流法制备AgX胶体溶液,其中X为卤族元素;

步骤二、配置酸性抗坏血酸VC溶液、碱性溶液;

步骤三、使用瞬动微流管反应器制备单分散银粉,首先混合所述AgX胶体溶液和所述酸性抗坏血酸VC溶液;然后混合加入所述碱性溶液;之后再混合加入气体或油;混合反应溶液进入加热场进行加热,反应完全后的混合反应溶液进入酸液;所述AgX胶体为氯化银、溴化银和碘化银中的一种或者两种以及三种的混合;

步骤四、将经过步骤三处理过的溶液立即冷却,然后经离心、洗涤、去除银粉表面离子和有机物,即得形貌单一分散高纯的银粉。

2.如权利要求1所述的瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,步骤一中为可控制备AgX胶体溶液,首先分别配置500ml-5L浓度为0.1mol-5mol/L的可溶性银盐溶液和可溶性卤化盐溶液,并分别向银盐溶液和卤化盐溶液中加入0.5-20g的聚乙烯吡咯烷酮PVP,控制其pH在1-7之间;然后将上述配好的溶液滴加至100-500ml的去离子水溶液中,待银盐溶液和卤化盐溶液滴加完毕后,接着持续搅拌30±10min,使其充分反应,即得。

3.如权利要求2所述的瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,所述配好的溶液滴加到去离子水溶液中的滴加速度为1-20ml/min。

4.如权利要求1所述的瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,步骤二中所述酸性抗坏血酸VC溶液的配置量为:VC与步骤一中AgX的摩尔比为1:1-1.5:1。

5.如权利要求1所述的瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,步骤二中所述碱性溶液为可溶性碱性溶液,浓度为0.1-2mol/。

6.如权利要求1所述的瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,步骤三中所述瞬动微流管粗细为0.5~5毫米,长5~100米;通过注射泵或蠕动泵输送液体。

7.如权利要求1所述的瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,所述加热场为水浴、油浴、沙浴、空气浴或微波加热。

8.如权利要求6所述的瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,所述AgX胶体溶液、酸性抗坏血酸VC溶液和碱性溶液三者混合之后在瞬动微流管内液体流速为0.5-10ml/min。

9.如权利要求7所述的瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,所述加热场的加热温度为30℃-100℃。

10.如权利要求1所述的瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,所述离心为多次。

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