[发明专利]一种相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法在审

专利信息
申请号: 201711014622.X 申请日: 2017-10-26
公开(公告)号: CN107902692A 公开(公告)日: 2018-04-13
发明(设计)人: 黄凯;陈兴 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C01G21/16 分类号: C01G21/16;H01L51/42
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司11401 代理人: 皋吉甫
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 转化 法制 纯度 分散 碘化 方法
【权利要求书】:

1.一种相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,首先制备出含铅沉淀物,所述含铅沉淀物与含碘离子的溶液进行可控的接触反应,从而制备出高纯分散的碘化铅粉体。

2.如权利要求1所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

步骤一、制备含铅溶液;配制A溶液,所述A溶液为0.01~2M铅离子水溶液;配制B溶液或C溶液,所述B溶液为0.02~4M的氯化钠溶液;所述C溶液为0.02~4M的溴化钠溶液;所述A溶液、B溶液、C溶液的初始pH值均调节到1~7之间;

步骤二、制备含铅沉淀物:将所述A溶液与B溶液或C溶液等体积缓慢混合,发生接触反应,形成晶形沉淀物,所述沉淀物的主要成分为氯化铅或溴化铅;

步骤三、经步骤二处理后的混合溶液再与可溶性碘化盐溶液缓慢混合,所述可溶性碘化盐溶液的量与所述混合溶液中铅含量之摩尔比为2~3 :1;然后过滤、洗涤、烘干,即制得高纯、分散的碘化铅粉体。

3.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤二中,将所述A溶液与B溶液等体积缓慢混合,具体方法为:将A溶液缓慢添加到B溶液中,或者将B溶液缓慢添加到A溶液中。

4.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤二中,将所述A溶液与B溶液等体积缓慢混合,具体方法为:将A溶液、B溶液同时缓慢添加到水中。

5.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤二中,将所述A溶液与C溶液等体积缓慢混合,具体方法为:将A溶液缓慢添加到C溶液中,或者将C溶液缓慢添加到A溶液中。

6.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤二中,将所述A溶液与C溶液等体积缓慢混合,具体方法为:将A溶液、C溶液同时缓慢添加到水中。

7.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤三中,所述混合溶液与可溶性碘化盐溶液缓慢混合,具体方法为:将所述混合溶液缓慢加入到可溶性碘化盐溶液中;或者将可溶性碘化盐溶液缓慢加入到所述混合溶液中。

8.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤三中,所述混合溶液与可溶性碘化盐溶液缓慢混合,具体方法为:将所述混合溶液与可溶性碘化盐溶液同时缓慢加入到水中。

9.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤三中,所述混合溶液与可溶性碘化盐溶液混合时,温度控制在15~95°C。

10.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤三中,所述混合溶液与可溶性碘化盐溶液混合完成后,继续搅拌陈化1~80小时。

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