[发明专利]一种相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法在审
| 申请号: | 201711014622.X | 申请日: | 2017-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN107902692A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
| 发明(设计)人: | 黄凯;陈兴 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | C01G21/16 | 分类号: | C01G21/16;H01L51/42 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 转化 法制 纯度 分散 碘化 方法 | ||
1.一种相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,首先制备出含铅沉淀物,所述含铅沉淀物与含碘离子的溶液进行可控的接触反应,从而制备出高纯分散的碘化铅粉体。
2.如权利要求1所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
步骤一、制备含铅溶液;配制A溶液,所述A溶液为0.01~2M铅离子水溶液;配制B溶液或C溶液,所述B溶液为0.02~4M的氯化钠溶液;所述C溶液为0.02~4M的溴化钠溶液;所述A溶液、B溶液、C溶液的初始pH值均调节到1~7之间;
步骤二、制备含铅沉淀物:将所述A溶液与B溶液或C溶液等体积缓慢混合,发生接触反应,形成晶形沉淀物,所述沉淀物的主要成分为氯化铅或溴化铅;
步骤三、经步骤二处理后的混合溶液再与可溶性碘化盐溶液缓慢混合,所述可溶性碘化盐溶液的量与所述混合溶液中铅含量之摩尔比为2~3 :1;然后过滤、洗涤、烘干,即制得高纯、分散的碘化铅粉体。
3.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤二中,将所述A溶液与B溶液等体积缓慢混合,具体方法为:将A溶液缓慢添加到B溶液中,或者将B溶液缓慢添加到A溶液中。
4.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤二中,将所述A溶液与B溶液等体积缓慢混合,具体方法为:将A溶液、B溶液同时缓慢添加到水中。
5.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤二中,将所述A溶液与C溶液等体积缓慢混合,具体方法为:将A溶液缓慢添加到C溶液中,或者将C溶液缓慢添加到A溶液中。
6.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤二中,将所述A溶液与C溶液等体积缓慢混合,具体方法为:将A溶液、C溶液同时缓慢添加到水中。
7.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤三中,所述混合溶液与可溶性碘化盐溶液缓慢混合,具体方法为:将所述混合溶液缓慢加入到可溶性碘化盐溶液中;或者将可溶性碘化盐溶液缓慢加入到所述混合溶液中。
8.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤三中,所述混合溶液与可溶性碘化盐溶液缓慢混合,具体方法为:将所述混合溶液与可溶性碘化盐溶液同时缓慢加入到水中。
9.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤三中,所述混合溶液与可溶性碘化盐溶液混合时,温度控制在15~95°C。
10.如权利要求2所述的相转化法制备高纯度单分散碘化铅的方法,其特征在于,步骤三中,所述混合溶液与可溶性碘化盐溶液混合完成后,继续搅拌陈化1~80小时。
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