[发明专利]一种热塑性聚酰亚胺复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种热塑性聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括：

将二酐和二胺在离子液体中进行聚合反应，其中，离子液体为氯化1, 3-二(2- 甲氧基-2-氧乙基)咪唑、1, 3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑四氟硼酸盐、1, 3-二 (2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑六氟磷酸盐或1, 3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑醋酸盐，所述二胺和所述二酐按照摩尔比1：1的比例与所述离子液体进行聚合反应，所述二胺和所述二酐的总质量占所述离子液体的质量的5～50％；

其中，二胺为摩尔比为1~10:1的4, 4'-二氨基二苯醚和1, 1'-双(4-氨基苯基)环己烷的混合二胺；

所述聚合反应的条件为：将二胺与二酐的混合溶液升温至180℃，并在180℃下恒温搅拌9h，自然降至室温，得到聚酰亚胺预聚体溶液；

将所述聚酰亚胺预聚体溶液与多官能环氧树脂混合，在80℃~120℃下反应1~2h，冷却，加入体积20~35％有机溶剂，带水回流2~10h，将有机溶剂蒸尽，再继续回流2~10h，得到聚酰亚胺预混合溶液；

其中，所述聚酰亚胺预聚体与多官能环氧树脂的质量比为100：1~5；

将所述聚酰亚胺预混合溶液与甲醇或去离子水混合，得到沉淀，将所述沉淀过滤并干燥后，得到热塑性聚酰亚胺模塑粉；

将所述热塑性聚酰亚胺模塑粉末溶解于极性溶液中，所述聚酰亚胺预聚体粉末与所述极性溶液的质量比为1：1.5~9，得到热塑性聚酰亚胺预聚体胶液；

将所述热塑性聚酰亚胺预聚体胶液涂抹平板上进行固化，固化过程为：在50℃下固化1h后在80℃下固化1h，然后100℃下固化1h，接着在130℃下固化1h，又接着在160℃固化1h，再接着在180℃下固化3h，最后冷却至室温进行剥离，得到热塑性聚酰亚胺复合材料薄膜。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二酐为3, 3', 4, 4'-二苯醚四甲酸二酐、4, 4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐、3, 3', 4, 4'-联苯四甲酸二酐和二苯甲酮四酸二酐中的一种或几种的混合物。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的多官能环氧树脂为N, N, N′,N′-四缩水甘油基-4, 4′-二氨基二苯甲烷、N, N, N′, N′-四缩水甘油基-4, 4′-二氨基二苯砜、N, N, N′, N′-四缩水甘油基-3, 3′-二甲基-4, 4′-二氨基二苯甲烷、热塑性酚醛环氧树脂中的一种或几种的混合物。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2- 吡咯烷酮、二甲基亚砜、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、丙酮、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二乙醚中的一种或多种混合物。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应包括：在惰性气体保护下进行聚合反应，所述惰性气体为氮气或氩气。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶液为N, N- 二甲基甲酰胺溶液、N, N-二甲基乙酰胺溶液或N-甲基吡咯烷酮溶液。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将过滤后的所述沉淀进行干燥的方法包括：将所述沉淀在80℃真空下干燥12h。