[发明专利]一种多面体结构的纳米二氧化铈颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化铈颗粒的制备方法，特别是一种多面体结构的纳米二氧化铈颗粒的制备方法。

背景技术

二氧化铈由于具有优异的氧化还原能力，被广泛用作于功能材料来使用，二氧化铈在催化行业、抛光行业、能源转换等领域得到了广泛地运用。上世纪80年代，二氧化铈被用于制备汽车尾气净化的三效催化剂(Three Way Catalysis(TWCs))，成为当时稀土材料最广泛的应用之一。另外，早在上世纪60年代，二氧化铈便取代了铁氧化物等材料作为抛光剂，对光学元件的化学机械抛光以及对半导体晶片的化学机械平坦化。随着科技发展，能源的开发利用也成为二氧化铈的新的应用之一，如作为转换太阳能为燃料的介质材料、作为固态燃料电池的电解质材料等。

而众所周知，材料的纳米结构化对材料的性能有非常好的促进作用。纳米材料，即通常指尺寸为0.1-100 nm纳米的材料，具有比表面积大，活性位多等优点，能有效地增强材料的物理化学性能。而CeO₂的纳米结构化使得在二氧化铈晶格中氧空位能更加容易的形成，也能增强二氧化铈的氧化还原能力、电荷/电子传导能力以及比表面积等。因此，研究人员对于纳米二氧化铈的合成和制备开展了大量的研究工作。

纳米结构的二氧化铈主要包括了，一维纳米二氧化铈，纳米二氧化铈薄膜以及纳米二氧化铈颗粒，目前纳米二氧化铈颗粒则是应用最多的纳米结构二氧化铈。制备纳米二氧化铈颗粒的方法、技术有许多，如水热水解法，共沉淀法，凝胶法，燃烧法等常用手段。其中大部分方法采用湿法进行纳米二氧化铈的合成，但是湿法的问题在于合成复杂，控制条件多，成本较高，合成量较低，导致纳米二氧化铈的成本较高。而燃烧法，虽然能制备比表面积较大的纳米二氧化铈颗粒且也具有较好的大批量生产制备潜力，但是由于过程的不可控制性，限制了其进一步的应用。在纳米二氧化铈工业的应用行业对低成本、简单制备纳米二氧化铈的工艺技术期待已久。

同时，随着社会经济、技术的发展，人们对环保的问题日益关注，如温室效应、节能环保已成为全人类共同关注的问题。而目前的工艺排放的污染物较为严重，对环境会造成较大的破坏，不能满足社会发展的需求。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种多面体结构的纳米二氧化铈颗粒的制备方法。本发明既具有工业生产难度小，合成量大，操作工艺简单可控，生产成本低的特点，又具有绿色环保，能满足社会发展需求的特点。

本发明的技术方案：一种多面体结构的纳米二氧化铈颗粒的制备方法，包括如下步骤：

1）将Ce₂(CO₃)₃·xH₂O预处理，使其粒径小于20μm，得A品；

2）取LiCl和KCl，混合均匀后研磨破碎，将破碎物加热使其充分混合,得B品；

3）将A品和B品混合后放入反应容器中，在常压、大气环境下加热至320-350℃，预加热1-3小时,然后再将温度升高至370-700℃,保温至少3小时，得C品；

4）将C品冷却至室温后用水进行清洗并过滤，将过滤物进行干燥，得多面体结构的纳米二氧化铈颗粒。

前述的多面体结构的纳米二氧化铈颗粒的制备方法，所述步骤1）中，预处理是将Ce₂(CO₃)₃·xH₂O研磨后在100-140℃下加热至少12小时。

前述的多面体结构的纳米二氧化铈颗粒的制备方法，所述步骤2）中，LiCl和KCl的混合摩尔比为0.66-0.72。

前述的多面体结构的纳米二氧化铈颗粒的制备方法，所述步骤2）中，破碎物加热温度为350-360℃,加热时间为0.5-1小时。

前述的多面体结构的纳米二氧化铈颗粒的制备方法，所述步骤3）中，A品与B品的混合摩尔比小于1。

前述的多面体结构的纳米二氧化铈颗粒的制备方法，所述A品与B品的混合摩尔比为0.2-0.3。

前述的多面体结构的纳米二氧化铈颗粒的制备方法，所述步骤3）中，A品与B品混合预热后，将温度升高至550-650℃，保温3-5小时。

前述的多面体结构的纳米二氧化铈颗粒的制备方法，所述步骤4）中，纳米二氧化铈颗粒的粒径小于80nm。

前述的多面体结构的纳米二氧化铈颗粒的制备方法，所述步骤4）中的干燥是将过滤物在80-120℃烘干4-6小时。