[发明专利]氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的凝固制备方法

说明书

一种氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的凝固制备方法，基于激光悬浮区熔定向凝固设备制备氧化物陶瓷材料，利用激光悬浮区熔设备的加热能力、相对移动能力与液态金属淬火相结合，能够快速冷却熔体，在大凝固速率范围内获得纳米共晶/非晶。本发明基于激光悬浮区熔定向凝固方法的熔体落滴液态金属淬火法，在离开激光辐照的瞬间即坠入液态金属中淬火，能够到达超高的冷速，其冷却速率分布跨越至少4个数量级(10‑10⁶μm/s)，并且凝固组织丰富，使制备氧化物纳米共晶/非晶陶瓷易于实现。

技术领域

本发明涉及一种制备氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的制备方法。具体是一种利用激光悬浮区熔设备熔化具有不导电、高熔点和低热导率的稀土氧化物预制体，并利用表面张力效应控制样品尺寸进行液态金属淬火而得到氧化铝基三元纳米共晶/非晶陶瓷的快速凝固制备技术。

背景技术

氧化铝基共晶自生复合陶瓷具有优异的高温组织稳定性、化学稳定性、高温强度、抗蠕变特性以及耐腐蚀和抗氧化性，是有望在1650℃以上恶劣环境下长期工作的首选超高温结构材料。其中一些氧化物体系共晶自生复合陶瓷不仅具有优异的高温力学性能，而且具有特殊的功能特性，是作为集结构与功能特性于一体的理想材料。由于共晶材料的力学性能依赖于凝固组织尺度，而设备的凝固速率和温度梯度等参数则决定了材料凝固时的冷却速率和凝固组织尺度，为了设计性能优异、组织均匀分布的氧化物共晶生长复合陶瓷，研究者们一直于致力于在宽广凝固速率范围下得到凝固组织并分析其力学性能的变化并研究凝固参数对凝固组织的影响。

然而氧化铝基共晶陶瓷的高熔点、不导电等性质也决定了其不能用常规熔化方式制备(如电磁悬浮区熔)。制备氧化物共晶陶瓷的方法主要有布里奇曼法(Bridgman)、微抽拉法(μ-PD)、激光水平区熔法(LZM)及激光悬浮区熔法(LFZM)等。布里奇曼法适用于制备大尺寸氧化物共晶陶瓷，然而其凝固速率较低(10²K/cm)，凝固组织比较粗大且相尺寸分布不均匀，不适用于制备凝固组织细小及对相尺寸规整度要求较高的材料。微抽拉法适用于制备氧化物陶瓷纤维，但其凝固速率有限(V≤300μm/s)限制了其制备纳米尺寸凝固组织样品的能力。由于激光具有高能量密度，能够快速熔化高熔点材料，十分适用于高熔点的氧化铝基共晶陶瓷。激光水平抽拉法的优点在于抽拉速率定量可控，然而制备较为复杂，需要做多组实验方能得到纳米尺寸共晶、非晶及共晶非晶转变的具体参数，不适宜于小尺寸范围内研究共晶尺寸演化、共晶失稳及非晶转变。激光悬浮区熔法用于定向凝固时温度梯度可达10³～10⁴K/cm，远高于传统方法的温度梯度(10¹～10²K/cm)，其制备的氧化物共晶陶瓷凝固尺寸为微米到亚微米量级范围，极限尺寸不小于100nm～200nm。在不施加强制冷却时(例如液态金属淬火)难以得到更小尺寸的共晶组织甚至非晶。