[发明专利]一种草铵膦酸的制备方法有效
| 申请号： | 201711012385.3 | 申请日： | 2017-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN107880072B | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 岳瑞宽;陈新春;薛谊;张兰平;蒋剑华;王福军 | 申请（专利权）人： | 南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;邢贤冬 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种草 铵膦酸 制备 方法 | ||
1.一种草铵膦酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)、将如式所示的草铵膦氨基腈与碱液混合进行水解，产生的氨气用水吸收；
步骤(2)、往步骤(1)所得水解液中加入草酸进行成盐反应；
步骤(3)、步骤(2)所得反应液冷却，过滤得滤液和草酸盐固体，滤液浓缩，浓缩液加入醇，析出草铵膦酸固体，过滤，洗涤，烘干得草铵膦酸。
2.根据权利要求1所述的草铵膦酸的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述的碱液中的碱为氢氧化钠或氢氧化钙；碱中氢氧根与草铵膦氨基腈的物质的量之比为2.0～2.5:1。
3.根据权利要求2所述的草铵膦酸的制备方法，其特征在于碱中氢氧根与草铵膦氨基腈的物质的量之比为2.1～2.3:1。
4.根据权利要求1所述的草铵膦酸的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述的水解反应的温度为40～100℃，时间为0.3～1.5h。
5.根据权利要求4所述的草铵膦酸的制备方法，其特征在于，所述的水解反应的温度为60～80℃，时间为0.3～1.5h。
6.根据权利要求2所述的草铵膦酸的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述的草酸和氢氧化钠的物质的量之比为0.5～0.52:1，所述的草酸和氢氧化钙的物质的量之比为1～1.1:1。
7.根据权利要求1所述的草铵膦酸的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述的成盐反应的温度为40～90℃；成盐反应的时间为10～30min。
8.根据权利要求7所述的草铵膦酸的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述的成盐反应的温度为50～80℃。
9.根据权利要求1所述的草铵膦酸的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述的反应液浓缩出占反应液体积50～60％的水，反应液浓缩后冷却至温度0～5℃。
10.根据权利要求1所述的草铵膦酸的制备方法，其特征在于步骤(3)中，采用水冲洗草酸盐固体，将洗涤液与滤液合并，合并液浓缩至原体积的40～45％；往浓缩液中加入浓缩液体积2～4倍的醇，在-5～0℃析出草铵膦酸固体。
11.根据权利要求1或10所述的草铵膦酸的制备方法，其特征在于所述的醇为甲醇或者乙醇。
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