[发明专利]光控释放一氧化氮的复合膜材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711011405.5 | 申请日: | 2017-10-25 |
公开(公告)号: | CN107739506B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 马栋;李国巍;张武;薛巍 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C08L79/02 | 分类号: | C08L79/02;C08K3/08;C08K3/28;C08G73/02;C08J5/18;A61K33/00;A61K41/00;A61K9/70;A61K47/34;A61K47/59;A61P31/04;A61P31/10;A61P17/02 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 刘瑜;苏运贞 |
地址: | 510632 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光控 释放 一氧化氮 复合 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚己内酯包覆的光控释放一氧化氮的复合膜材料,其特征在于,其制备方法包括如下步骤:
(I)将聚己内酯加入到N,N-二甲基甲酰胺和三氯甲烷混合溶液中,搅拌均匀,得到聚己内酯溶液;
(II)将光控释放一氧化氮的复合膜材料分散到步骤(I)中得到的聚己内酯溶液中,然后再搅拌挥发溶剂,得到聚己内酯包覆的光控释放一氧化氮的复合膜材料;
所述的光控释放一氧化氮的复合膜材料通过如下方法制备得到:
(1)3代乙二胺为核的N-N-PAMAM基元的合成
a、冰水浴条件下将乙二胺的甲醇溶液滴入丙烯酸甲酯的甲醇溶液中,搅拌均匀,升温至室温搅拌反应,得到N-N-PAMAM-D0.5;冰水浴条件下将其溶于甲醇中,再滴入乙二胺的甲醇溶液中,搅拌均匀,升温至室温搅拌反应,得到N-N-PAMAM-D1;
b、将步骤a中得到的N-N-PAMAM-D1代替乙二胺,重复步骤a操作,得到N-N-PAMAM-D2;再以N-N-PAMAM-D2代替乙二胺,重复步骤a操作,得到N-N-PAMAM-D3;
(2)N-N-PAMAM修饰的纳米金材料的制备
将步骤(1)b中得到的N-N-PAMAM-D3溶解到水中,逐滴加入氯金酸,室温条件下进行搅拌,再加入NaBH4继续搅拌,透析,干燥,得到Au@N-N-PA MAM;
(3)光控释放一氧化氮的复合膜材料的合成
将步骤(2)中得到的Au@N-N-PAMAM溶于无水甲醇中,然后加入甲醇钠超声稳定10~30min,再通入NO气体,室温进行反应,反应结束后,洗涤,干燥,得到光控释放一氧化氮的复合膜材料。
2.根据权利要求1所述的聚己内酯包覆的光控释放一氧化氮的复合膜材料,其特征在于:
步骤(1)a中所述的乙二胺与丙烯酸甲酯的摩尔比1:4~8;
步骤(1)a中所述的N-N-PAMAM-D0.5与乙二胺的摩尔比为1:4~24;
步骤(2)中所述的N-N-PAMAM-D3、氯金酸与NaBH4的摩尔比为1:20~50:100~250;
步骤(3)中所述的Au@N-N-PAMAM和甲醇钠的摩尔比为1:400~450。
3.根据权利要求1所述的聚己内酯包覆的光控释放一氧化氮的复合膜材料,其特征在于:
步骤(1)a中所述的乙二胺的甲醇溶液为甲醇与乙二胺按体积比10:1~5配比得到的溶液;
步骤(1)a中所述的丙烯酸甲酯的甲醇溶液为甲醇与丙烯酸甲酯按体积比10:1~5配比得到的溶液。
4.根据权利要求1所述的聚己内酯包覆的光控释放一氧化氮的复合膜材料,其特征在于:
步骤(1)a中所述的N-N-PAMAM-D0.5用量为按每毫升甲醇配比0.5~5g N-N-PAMAM-D0.5计算;
步骤(2)中所述的N-N-PAMAM-D3的用量按每毫升水配比0.2~1mg N-N-PAMAM-D3计算;
步骤(3)中所述的Au@N-N-PAMAM的的用量按每毫升无水甲醇配比0.05~0.2g Au@N-N-PAMAM计算。
5.根据权利要求1所述的聚己内酯包覆的光控释放一氧化氮的复合膜材料,其特征在于:
步骤(1)a中所述的搅拌反应的时间为12~48h;
步骤(2)中所述的搅拌的时间为0.5~24h;
步骤(2)中所述的继续搅拌的时间为2~4h;
步骤(2)中所述的透析为在截留分子量为3000~5000的透析袋中进行透析;
步骤(2)中所述的干燥的条件为:在50~80℃条件下干燥12~48小时;
步骤(3)中所述的反应的时间为3~7天;
步骤(3)中所述的洗涤为用无水甲醇和冰无水乙醚进行洗涤。
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