[发明专利]AEI复合分子筛及其合成方法有效
申请号: | 201711010830.2 | 申请日: | 2017-10-26 |
公开(公告)号: | CN109701618B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 乔健;陶伟川;张铁柱;滕加伟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/80 | 分类号: | B01J29/80;C07C1/20;C07C1/04;C07C4/06;C07C11/02;C07C11/04;C07C11/06 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | aei 复合 分子筛 及其 合成 方法 | ||
1.一种AEI复合分子筛,其特征在于所述的AEI复合分子筛具有AlPO-18与SSZ-39两种物相,其中AlPO-18分子筛的重量百分含量为1~99%;SSZ-39分子筛的重量百分含量为1~99%。
2.根据权利要求1所述的AEI复合分子筛,其特征在于其XRD衍射图谱在2θ为9.48±0.05,10.62±0.05,12.91±0.05,13.52±0.1,16.05±0.05,16.89±0.05,17.19±0.05,18.88±0.05,19.69±0.05,20.65±0.05,21.38±0.05,23.96±0.1,26.04±0.1,26.42±0.1,27.76±0.05,30.03±0.1,31.13±0.05, 32.10±0.1,43.18±0.1处出现衍射峰。
3.根据权利要求1所述AEI复合分子筛,其特征在于以AEI复合分子筛的重量百分含量计,所述的复合分子筛中AlPO-18分子筛的重量百分含量为5~95%;SSZ-39分子筛的重量百分含量为5~95%。
4.根据权利要求3所述AEI复合分子筛,其特征在于以AEI复合分子筛的重量百分含量计,所述的复合分子筛中AlPO-18分子筛的重量百分含量为25~75%;SSZ-39分子筛的重量百分含量为25~75%。
5.权利要求1所述AEI复合分子筛的合成方法,以所用原料的摩尔比率为:n(Si/Al)=1~5000,n(P/Al)=0.01~1000,n(模板剂T/Al)=1~5000,n(溶剂C/Al)=10~10000,n(OH/Al)=1~1000,包括如下几个步骤:
a、首先将铝源与溶剂混合形成溶液C,再将溶液分成两份记为溶液C1和溶液C2;
b、将磷源、制备AlPO-18分子筛的有机模板剂加入C1中溶液中充分搅拌0.5~5h,得溶液C1’;
c、将硅源以及合成SSZ-39分子筛所需有机模板剂和添加剂加入C2溶液中,搅拌0.5~5h,并在搅拌过程中加入无机碱调节体系pH值在8~12之间,得到溶液C2’;
d、将溶液C1’与溶液C2’分别置于80~120℃下预晶化处理0.5~5h,之后将溶液C1’与溶液C2’均匀混合,80~120℃下密闭搅拌1~10h,形成均匀的晶化混合物;
e、将上述步骤d的晶化混合物置于100~200℃,晶化5~168h,产物经过滤、洗涤后80~120℃干燥,然后升温至400~650℃,恒温焙烧4~12h。
6.根据权利要求5所述AEI复合分子筛的合成方法,其特征在于所用原料的摩尔比率为:n(Si/Al)=1~500,n(P/Al)=0.1~100,n(模板剂T/Al)=10~1000,n(溶剂C/Al)=100~5000,n(OH/Al)=1~500;步骤a中溶液C1和溶液C2的重量比为0.1~10:1。
7.根据权利要求6所述AEI复合分子筛的合成方法,其特征在于用原料的摩尔比率为:n(Si/Al)=1~200,n(P/Al)=0.5~50,n(模板剂T/Al)=20~200,n(溶剂C/Al)=200~600,n(OH/Al)=3~50;步骤a中溶液C1和溶液C2的重量比为0.2~5:1。
8.根据权利要求5所述AEI复合分子筛的合成方法,其特征在于铝源选自铝酸盐、偏铝酸盐、铝的氢氧化物、铝的氧化物或含铝的矿物中的至少一种;硅源选自有机硅、无定形二氧化硅、硅溶胶、固体氧化硅、硅胶、硅藻土或水玻璃中的至少一种;磷源为正磷酸、磷酸一氢铵或磷酸氢二铵中的至少一种;无机碱为碱金属或碱土金属的氢氧化物至少一种;添加剂选自USY分子筛、Beta分子筛、MOR分子筛中的至少一种。
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