[发明专利]一种线性两性端羧基聚醚氨基硅油、其制备的交联两性羧基聚醚氨基硅乳柔软剂及制备方法

权利要求书

1.一种交联结构两性羧基聚醚氨基硅乳柔软剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)溶剂型两性端羧基聚醚氨基硅油的制备：按端环氧聚醚硅油α,ω-EPS与聚醚胺PEA摩尔比为1:2依次称取α,ω-EPS和PEA，搅拌混匀，再加入以α,ω-EPS+PEA质量计20-200％的异丙醇IPA溶剂，搅拌，加热升温至80-85℃反应4-24h，然后减压回收IPA溶剂，得端氨基聚醚硅油α,ω-PEAS前体；搅拌，按α,ω-PEAS的质量再加入20-30％极性醇醚溶剂A，调反应温度至70-125℃，然后，再按α,ω-PEAS与二元酸酐摩尔比为1:2加入二元酸酐继续进行羧基化反应1-4h，反应结束，得略浑浊至透明液体，即溶剂型两性端羧基聚醚氨基硅油α,ω-CPEAS，硅油含量为77.0-85.0％；

2)支化两性聚醚聚氨酯预聚体的制备：取二异氰酸酯DIC，搅拌加热至35-80℃，按二异氰酸酯:聚醚多元醇PEPO摩尔比为2:1-1.25:1滴加入聚醚多元醇以及以DIC+PEPO质量计20-50％的非反应型溶剂B，控温35-80℃反应0.5-1h，然后，再加入以DIC+PEPO质量计0.5-1％三乙醇胺与二羟甲基丙酸等摩尔比的混合物，控温35-80℃继续反应0.5-2h，所得产物，即支化两性聚醚聚氨酯预聚体PU；

3)交联结构两性羧基聚醚氨基硅乳柔软剂的制备：取溶剂型α,ω-CPEAS与支化两性聚醚聚氨酯预聚体混合，控制二者用量以使体系中α,ω-CPEAS硅油与PU固形物的质量比为1:1-0.3，搅拌，控温30-70℃再进行反应0.5-2h，所得产物，即为交联结构两性羧基聚醚氨基硅油PUCS的溶液；

反应完毕直接加乳化剂于体系中进行乳化：

取PUCS溶液，按所含硅油质量加入以硅油质量计30-50％的异构脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂，搅拌混合30min，再加入醋酸调体系pH＝5-6，然后一边搅拌一边加水进行乳化，得半透明-透明微乳，即交联结构两性羧基聚醚氨基硅乳柔软剂，固含量为15-30％；

所述的极性醇醚溶剂A为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、二丙二醇二丁醚、乙二醇二丁醚、乙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种；

所述的非反应型溶剂B为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、二丙二醇二丁醚、乙二醇二丁醚、乙二醇甲醚醋酸酯、丙酮、二氧六环中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述端环氧聚醚硅油α,ω-EPS，结构如式(1)所示：

式中，n的取值范围为25-270，a、b的取值范围为0-30，且a+b的取值范围为3-30。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚醚胺PEA，结构如式(2)所示：

H₂NC₃H₆O(C₃H₆O)_x(C₂H₄O)_y(C₃H₆O)_zC₃H₆NH₂ (2)

式中，x、y、z为正数，x+z取值范围为2.5-33.1，y取值范围0-39，聚醚胺的数均分子量为230-2000，为聚醚胺D230、D400、D2000、ED600、ED900、ED2003中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二元酸酐为脂肪族二元酸酐，为马来酸酐、琥珀酸酐、亚甲基丁二酸酐、戊二酸酐、己二酸酐中的一种或多种。

5.根据权利要求2～4任一项所述的方法，其特征在于：所述两性端羧基聚醚氨基硅油，主组分结构如式(3)所示：

式中，pe₁来自于原料α,ω-EPS，pe₂、pe₃来自于聚醚胺PEA，pe₂与pe₃相同或不同。