[发明专利]铁掺杂二氧化钛空心球的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711009012.0 申请日: 2017-10-25
公开(公告)号: CN107930628A 公开(公告)日: 2018-04-20
发明(设计)人: 李长英 申请(专利权)人: 陕西聚洁瀚化工有限公司
主分类号: B01J23/745 分类号: B01J23/745;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/34;B01J37/06;B01J37/03
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司61220 代理人: 贾苗苗
地址: 710000 陕西省西安市高新*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 氧化 空心球 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于光催化剂的制备领域,具体涉及一种铁掺杂二氧化钛空心球的制备方法。

背景技术

TiO2 光催化剂因其具有催化活性高、化学稳定性好、无毒无害、价格低廉等优点,目前已广泛应用于能量储存器、传感器、环境污染治理等各种领域。然而其带隙较宽(约为3.2 eV),光生电子与空穴复合率较高,光量子使用率较低,导致光催化效率不高,大大限制了其应用范围。为了提高TiO2的光催化效率,学者们尝试了多种改性方法,如表面染料敏化、金属掺杂、非金属掺杂及半导体复合等。

其中过渡金属掺杂是有效改性手段之一。过渡金属具有未填满的d 电子壳层,在TiO2晶格中掺入少量过渡金属离子,可以引起晶格畸变产生缺陷,成为光生电子或空穴的浅势捕获陷阱,延长电子与空穴的复合时间,降低光生电子空穴复合概率,可以有效地提高TiO2光催化效率。三价铁被认为是改善TiO2光催化性能的有效掺杂离子,目前,有以十八烷胺为模板,将钛酸丁酯水解后煅烧清除模板剂制备出三价铁掺杂的TiO2介孔材料,其对甲基橙的降解速率明显高于未掺杂的TiO2

研究表明,TiO2的形貌对其光催化性能也有较大影响,其中提高TiO2 的比表面积可以提供更多的光催化活性点,诸如TiO2纳米管、纳米棒、纳米空心球等各种形貌的TiO2应运而生。其中空心结构材料具有低密度、高比表面积等优点,应用前景广阔。但是,目前TiO2空心球的制备方法较为复杂,导致生产成本高,而且产品的粒径分布较宽,比表面积较小,影响了其催化性能。

发明内容

针对现有技术的缺陷,本发明提供一种铁掺杂二氧化钛空心球的制备方法。

铁掺杂二氧化钛空心球的制备方法,包括以下步骤:

(1)配制缓冲液:用1.5mol/L的氨水和1.5mol/L的盐酸配制成pH=2.1的溶液,得到缓冲液;

(2)将四氟化钛加入步骤(1)得到的缓冲液中,调节体系的pH=1.8,形成四氟化钛溶液;

(3)向四氟化钛溶液加入去离子水中,然后置于100-200℃的环境下水热反应2-24h;

(4)将步骤(3)得到的产物与九水合硝酸铁按照质量比1:(30-100)混合,微波反应100min;

(5)将步骤(4)得到的产物在转速为3000r/min的转速下搅拌2h,然后超声处理30-50min;

(6)将步骤(5)的产物在160℃下搅拌反应12h,然后离心,将离心的沉淀物分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,烘干干燥即可。

优选地,步骤(2)中四氟化钛与缓冲液添加的比例为1g:80mL。

优选地,步骤(3)中四氟化钛溶液与去离子水的体积比为1:50。

优选地,步骤(4)中微波的功率为100W。

优选地,步骤(5)中超声的频率为70Hz。

优选地,步骤(6)中烘干干燥的条件为在105℃下烘干干燥4h。

本发明的优点:

本发明提供的方法,操作简单,制备的TiO2空心球的粒径分布范围窄,在500-800nm之间,比表面积大,为120g/m2,催化活性高。

具体实施方式

实施例1

铁掺杂二氧化钛空心球的制备方法,包括以下步骤:

(1)配制缓冲液:用1.5mol/L的氨水和1.5mol/L的盐酸配制成pH=2.1的溶液,得到缓冲液;

(2)将四氟化钛加入步骤(1)得到的缓冲液中,调节体系的pH=1.8,形成四氟化钛溶液;其中,四氟化钛与缓冲液添加的比例为1g:80mL;

(3)向四氟化钛溶液加入去离子水中,然后置于100℃的环境下水热反应24h;其中,四氟化钛溶液与去离子水的体积比为1:50;

(4)将步骤(3)得到的产物与九水合硝酸铁按照质量比1:30混合,在功率为100W下,微波反应100min;

(5)将步骤(4)得到的产物在转速为3000r/min的转速下搅拌2h,然后在频率为70Hz的条件下超声处理30min;

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