[发明专利]一种基于钛丝的固态磷酸根离子选择电极、制备方法及应用

权利要求书

1.一种基于钛丝的固态磷酸根离子选择电极在检测水体磷酸盐的浓度的方法，所述基于钛丝的固态磷酸根离子选择电极包括电极体，电极体为采用钛丝制作而成的电极尖端(1)、电极棒(2)和电极尾端(3)组成的整体，电极尾端(3)连接有带接线叉(5)的导线(4)，电极棒(2)外套设有耐高温电极保护套(6)，耐高温电极保护套(6)和电极棒(2)之间填充有隔离层(7)；

电极体所使用的钛丝为纯度为99％的钛丝；

其特征在于所述方法包括以下步骤：

步骤1：电极活化：测量之前，将离子选择电极放在浓度为0.001-0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液中活化20-24小时，再用去离子水冲洗干净；

步骤2：制备磷酸一氢钾标液：用电子天平称取1.7418g的磷酸一氢钾粉末，将该粉末溶于蒸馏水中，再将所得溶液倒入100ml容量瓶，定容，可得到浓度为10^-1mol/L的磷酸一氢钾标液；取10^-1mol/L的磷酸一氢钾标液10ml，加水稀释到100ml,定容，可得10^-2mol/L的磷酸一氢钾标液；如此进行下去，可得到10^-6-10^-1mol/L的磷酸一氢钾标准溶液；

步骤3：调整标液溶液的pH值：pH值会对测量电位值产生影响，故为了遵循单一变量的原则，用氢氧化钠或者稀盐酸将10^-6-10^-1mol/L的每种标液的pH值全部调到10，在pH＝10的条件下，标液中磷酸根离子的存在形式全部为磷酸一氢根；

步骤4：记录每种浓度下磷酸一氢根对应的电位值：将步骤1得到的离子选择电极作为工作电极、AgCl/Ag电极为参比电极进行电位检测；采用CHI604E型的电化学工作站或者CS2350型双恒电位仪分别对从10^-6-10^-1mol/L的每个标准溶液中的离子选择电极相对于参比电极的电位值进行测量，分别记录从10^-6-10^-1mol/L每个浓度下得到的稳定电位值，每次检测完一种浓度之后都要用去离子水将所使用过的工作电极和参比电极的表面清洗干净，然后用吹风机吹干，才可进行下一个浓度电位值的测量；

步骤5：绘制图表：全部测量完毕后，整理每种浓度对应下的稳定电位值，以浓度为横坐标，不同浓度的磷酸一氢根离子对应的电位值为纵坐标绘制电极对磷酸一氢根的响应特性曲线，根据得出来的响应曲线，可知磷酸根离子选择电极的线性范围是10^-6-10^-1mol/L，斜率为-26.623mV/dec,所得到的离子选择电极相对于参比电极的开路电压与磷酸一氢根浓度的方程；

步骤6：检测：将所制备的离子选择电极运用于实际水体检测，取一些待测水样，将待测样品按照上述的检测步骤，最终得到该水样中离子选择电极相对于参比电极的稳定电位值，再根据绘制的各磷酸根离子的响应曲线，将电位值带入相应的方程中，即可以计算得到该水样的磷酸盐的浓度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：导线(4)由铜含量为99％的导线芯以及设于导线芯外的绝缘保护套组成。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：耐高温电极保护套(6)为熔点不低于1500摄氏度的耐高温纤维玻璃管。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤a：将钛丝的一端打磨形成电极尖端(1)，再将电极尖端(1)打磨光亮后用去离子水洗净，制成打磨后的钛丝；

步骤b：将打磨后的钛丝装入耐高温电极保护套(6)内，露出电极尖端(1)和电极尾端(3)；

步骤c：用焊锡连接电极尾端(3)和导线(4)，之后往耐高温电极保护套(6)内注入隔离胶形成隔离层(7)；

步骤d：将步骤c得到的成品放置于通风处待其自然晾干，即制得所述基于钛丝的固态磷酸根离子选择电极。