[发明专利]一种磁性石墨烯/四氧化三铁/二氧化锰纳米复合材料及其制备和应用有效
| 申请号： | 201711008658.7 | 申请日： | 2017-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN107913667B | 公开（公告）日： | 2020-10-13 |
| 发明（设计）人： | 吴礼光;姚远;李春娟 | 申请（专利权）人： | 浙江工商大学 |
| 主分类号： | B01J20/20 | 分类号： | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;B01J23/889;B01J37/34;B01J37/10;B01J37/08 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 黄平英 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磁性 石墨 氧化 二氧化锰 纳米 复合材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种磁性石墨烯/四氧化三铁/二氧化锰纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)20～40℃恒温水浴中将氧化石墨烯、聚乙二醇分散在纯净水中，超声形成均匀的悬浮液；
(2)将所述悬浮液继续在20～40℃恒温水浴中持续搅拌、并除氧后滴加FeCl3和FeCl2的混合溶液，无氧环境下持续反应4～6小时，然后加入氨水调pH至10.5～11.5，加快搅拌速度、升高水浴温度至70～80℃，继续反应2～3小时，得含有rGO/Fe3O4的混合液；FeCl2与氧化石墨烯的质量比为1/1～1.5/1；
(3)保持搅拌速度和水浴温度不变，向所得混合液中加入MnSO4溶液，然后再快速加入KMnO4和KOH的混合溶液，反应2～4小时，得到包含有rGO/Fe3O4/MnO2的混合液；MnSO4与FeCl2和FeCl3总质量比为0.6/1～0.75/1；KMnO4与MnSO4质量比为1/1.1～1/1.2；KOH与MnSO4和KMnO4总质量比为0.9/1～1/1；
(4)将含有rGO/Fe3O4/MnO2的混合液反复过滤、洗涤后于140～160℃真空干燥箱内热处理20～25小时即得。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨烯质量与纯净水体积的比为1mg：1.5～2.0mL，氧化石墨烯中氧含量为4.5～6.5％，聚乙二醇与氧化石墨烯的质量比为5～10。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中FeCl3与FeCl2摩尔比为2/1。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中超声时间为45～60min。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中20～40℃恒温水浴中搅拌速度为1400～1600rpm；70～80℃恒温水浴中搅拌速度为2800～3200rpm。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中所用氨水为25mg/mL的氨水溶液。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中恒温水浴温度为30℃；步骤(2)中升温前为30℃、升温后为75℃。
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