[发明专利]一种氢氘标准气的制备装置和制备方法

说明书

技术领域

本发明属于标准气体制备技术领域，涉及一种氢氘标准气的制备装置和制备方法。

背景技术

氢气是主要的工业原料，也是重要的工业气体和特种气体，而氢同位素气体在国防工业中扮演了重要的角色。在很多项目中，需利用分析设备准确的定量分析工艺过程各阶段样品中的氢同位素丰度，以对工艺进程进行监控，对产品丰度进行测量。要获得氢同位素气体准确的同位素丰度值，首先要利用已知组成的氢同位素参考样品对分析设备进行相关校准。

国外已有相关浓度的氢同位素标准气体，但不易购买，而国内目前难以获得氢同位素标准气体，也没有相关文献可以查阅。参考其它标准气的制备资料，结合氢同位素的自身特点，制备校准用氢氘混合标准气比较可行的方法主要是称量法和分压法。

称量法制备校准混合气，是将原料气体定量地从原料气瓶转移到混合气气瓶来完成的，原料气体可以是纯气体，也可以是已知组分的、通过称量法制备的混合气。气体组分的添加量是通过称量充装前后的待配气气瓶或原料气气瓶来确定的，两次称量之差就等于加入量。称量法的不确定度主要来源于：(1)天平称量值的不确定度；(2)浮力效应引入的不确定度；(3)气瓶拆装过程所引起的质量变化所引入的不确定度；(4)多级稀释所引起的不确定度的累积。称量法尽管在生产效率上与其它方法相比不是最好的方法，但它以质量单位为依据，可以溯源到基本量的测量，在精度上比较可靠，因此是国际上公认的配制气体标准物质的基本方法，各个国家的基准气体的配制基本都是采用称量法。

分压法(又称压强法或压力法)是一种静态方法，用此法可大量制备带压标准混合气。组分A、B、C等和稀释气依次充入一假定为恒定容积的封闭容器中，此容器应预先清洗和抽空(忽略由于内部压力变化而引起的容器的膨胀)。每次充气后，测量容器压力。分压法的物理基础是道尔顿(Dalton)定律，即标准(混合)气体各组分分压之和等于标准气体的总压力，而组分的分压等于该组分的摩尔分数与总压力的乘积。分压法的不确定度主要来源于：(1)压力测定(压力计量值)的不确定度；(2)压力比换算成摩尔浓度引入的不确定度；(3)压缩热引入的不确定度。

发明内容

本发明的首要目的是提供一种氢氘标准气的制备装置，以能够用该制备装置在配制精度要求高时，在配制低丰度氢氘标准气(氘丰度小于等于1％)时采用重量法，在配制中高丰度氢氘标准气(氘丰度大于1％)时采用体积法；在配制精度要求不高时，任选重量法或体积法中的一种进行氢氘标准气的配制。

为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种氢氘标准气的制备装置，所述的制备装置包括氢气原料气钢瓶、氘气原料气钢瓶、氢气输送管路、氘气输送管路、气体输送主管路、气体输送旁路管路、普通压力表、高精度压力表、配气瓶、真空机组、质量比较仪、参比气瓶、阀门，

所述的氢气原料气钢瓶和氘气原料气钢瓶分别提供的氢气原料气和氘气原料气，分别经所述的氢气输送管路和氘气输送管路输送后，共用所述的气体输送主管路进行输送，所述的气体输送主管路的末端连接有用于抽真空的所述的真空机组；

各条所述的气体输送旁路管路一端连接所述的气体输送主管路，另一端分别连接所述的普通压力表、高精度压力表、配气瓶、参比气瓶；

所述的配气瓶用于配制所述的氢氘标准气；

所述的质量比较仪用于称量所述的配气瓶连同其中气体的重量；

所述的参比气瓶与所述的配气瓶规格相同，用于根据质量比较仪的称重结果与参比气瓶的重量差值计算所述的配气瓶中充入气体的重量；

所述的阀门设置在所述的氢气输送管路、氘气输送管路、各条所述的气体输送旁路管路，以及所述的气体输送主管路连接各条所述的气体输送旁路管路之前和之后的管路上。

在一种优选的实施方案中，本发明提供一种氢氘标准气的制备装置，其中所述的高精度压力表测量的相对误差小于0.1％。

在一种优选的实施方案中，本发明提供一种氢氘标准气的制备装置，其中所述的高精度压力表有两块，分别连接在不同的所述的气体输送旁路管路上。

在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种氢氘标准气的制备装置，其中两块所述的高精度压力表的量程分别为0-1000Torr和0-100Torr。

在一种优选的实施方案中，本发明提供一种氢氘标准气的制备装置，其中所述的配气瓶和所述的参比气瓶的材质为铝合金材料，耐压为25Mpa。

在一种优选的实施方案中，本发明提供一种氢氘标准气的制备装置，其中所述的质量比较仪的量程为5200g，精度为0.2mg。