[发明专利]一种剑麻纳米纤维素的制备方法

说明书

本发明公开了一种剑麻纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤：将剑麻叶粉碎，研磨成碎屑状并过筛，使剑麻叶颗粒的粒径为0.3～1cm；将剑麻叶颗粒叶倒入容器中，分别加入分散溶剂、酯化剂，搅拌混合后常温静置3～4天，得到剑麻叶浆粕；将剑麻叶浆粕置于250～300℃条件下蒸煮4～5小时，得到悬浮液，并离心；离心后的浆粕分别通过超声、离心、干燥处理后，得到纳米纤维素晶须状胶体；将纳米纤维素晶须状胶体置于50～80℃条件下干燥1～1.5h，得到剑麻纳米纤维素固体。本发明提高了纳米纤维素的制备产率，产物纯净，分散性好，且制备方法简单，无需强酸强碱，为剑麻资源的综合利用提供了一条有效的途径。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，具体是一种剑麻纳米纤维素的制备方法。

背景技术

纤维素作为地球上最丰富的生物质资源，是自然界中分布最广泛的生物高分子，它存在于各种各样的生物如动物、植物以及一些细菌中。纳米纤维素晶体是从天然纤维中提取出的一种纳米级的纤维，它具有高的比表面积、高的结晶度、低的热膨胀系数以及良好的力学性能的特点，在纳米增强复合材料、气体阻隔膜、生物成像等方面有着广泛的应用前景。

剑麻作为一种多年生热带硬质叶纤维作物，主要在亚洲、拉丁美洲、非洲等地大量种植。剑麻的剑形叶片经压榨、洗涤、梳理等处理，可得硬质长纤维，即剑麻纤维，其是当今世界用量最大，范围最广的一种硬质纤维。剑麻纤维质地坚硬、耐磨、耐盐碱、耐腐蚀，具有重要的经济价值，随着剑麻纤维用途的不断增加，其产量和需求量也在不断增加。作为一种天然纤维，从剑麻中提取纳米纤维可以拓展剑麻资源的开发利用。

但目前已有的剑麻纳米纤维素的制备方法存在产率低、易团聚等难题，很难实现纳米纤维素的规模化，从而制约了该行业的发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种剑麻纳米纤维素的制备方法，制备产率高，且纳米纤维素的分散性好。

为实现上述目的，本发明的一种剑麻纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤：

S1：将剑麻叶粉碎，研磨成碎屑状并过筛，使剑麻叶颗粒的粒径为0.3～1cm；

S2：将剑麻叶颗粒倒入容器中，分别加入分散溶剂、酯化剂，搅拌混合后常温静置3～4天，得到剑麻叶浆粕；其中，所述剑麻叶颗粒、分散溶剂、酯化剂的质量比为6:3～4:1；

S3：将S2所得的剑麻叶浆粕置于250～300℃条件下蒸煮4～5小时，得到悬浮液，将悬浮液进行离心处理；

S4：离心后的浆粕分别通过超声、离心、干燥处理后，得到纳米纤维素晶须状胶体；

S5：将纳米纤维素晶须状胶体置于50～80℃条件下干燥1～1.5h，得到剑麻纳米纤维素固体。

优选的，步骤S2中所述分散溶剂为90wt％的N,N-二甲基甲酰胺水溶液，所述酯化剂为乙酰氯、丁酰氯或己酰氯。

优选的，步骤S2中所述分散溶剂为二甲基亚砜，所述酯化剂为琥珀酸酐。

进一步地，为加快反应速率，在步骤S2中加入催化剂，所述催化剂为CaCO₃。

优选的，步骤S1中所述剑麻颗粒的粒径为0.3～0.5cm。

优选的，步骤S3中所述离心转速为8000～12000rpm，离心时间为30～45min。

优选的，步骤S4中所述超声处理的参数设置如下：超声波频率为20～130KHz，超声处理功率为200W，超声处理温度为55～60℃，超声处理时间为12～15min。

优选的，步骤S4中所述离心转速为8000～12000rpm，离心时间为12～15min。