[发明专利]一种氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法

说明书

本发明提供一种氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法；具体地，首先以氨基磺酰氯和PCl₅为起始原料，制备得到中间体氯磺酰三氯磷腈；其次将氯磺酰三氯磷腈与六甲基二硅氧烷反应，制备得到氯磺酰三甲基硅氧基二氯磷腈；然后将氯磺酰三甲基硅氧基二氯磷腈与三氢氟酸三乙胺反应，制备得到氟磺酰二氟磷酰亚胺；最后将氟磺酰二氟磷酰亚胺与碳酸锂反应，制备得到氟磺酰二氟磷酰亚胺锂。本发明提供的氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法，金属杂质离子含量低、原料成本低、产品产率和纯度高。

技术领域

本发明属于氟化学合成技术领域，具体涉及一种氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法和在所述制备方法中使用的一种新的中间体化合物。

背景技术

氟磺酰二氟磷酰亚胺锂，由于其电导率较高，结构较稳定，且对集流体腐蚀性较低，显著改善电解液的循环性能，有可能成为一种新型锂盐广泛应用于锂离子电池电解液中。

现有技术中关于氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法的报道较少，例如周志彬等人在专利CN102617414B中公开了含氯磺酰/磷酰亚胺碱金属盐的制备方法：先采用全氟烷基氟亚磺酸盐与羟胺氧磺酸在缓冲剂作用下反应得到全氟烷基磺酰胺盐，将提纯的全氟烷基磺酰胺盐与[(CH₃)₃Si]₂NH反应生成三甲基硅基全氟烷基磺酰亚胺，再与POCl₃反应得到(二氯磷酰)(全氟烷基磺酰)亚胺，最后经氟化剂氟化和锂化试剂锂化得到(二氟磷酰)(全氟烷基磺酰)亚胺锂。该方法不仅金属杂质离子含量易超标，而且所用原材料均为较昂贵的原材料，成本较高，不适合工业化生产。周志彬等人在专利CN101654229A中公开了以氯磺酰二氯磷酰亚胺为原料，经HF氟化，LiClO₄或LiBF₄锂化得到氟磺酰二氟磷酰亚胺锂。该方法中使用有毒性、强腐蚀性的HF和易致爆的LiClO₄等危险性原料，对设备要求高，需采用耐腐蚀的高压反应釜，也不适合工业化生产。

因此，需要开发一种金属杂质离子含量低、原料成本低、产品产率和纯度高的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种金属杂质离子含量低、原料成本低、品产率和纯度高的氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一方面，本发明提供一种化合物，其为式(C)所示的化合物：

另一方面，本发明提供一种氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法中包含式(C)所示化合物。

进一步地，氟磺酰二氟磷酰亚胺锂通过如下反应制备得到：

进一步地，式(C)所示化合物通过如下反应制备得到：

进一步地，式(B)所示化合物通过如下反应制备得到：

进一步地，式(D)所示化合物与Li₂CO₃的摩尔比为1:1～2。

优选地，式(D)所示化合物与Li₂CO₃的摩尔比为1:1～1.5。

进一步地，式(C)所示化合物与Et₃N·3HF的摩尔比为1:2～4。

优选地，式(C)所示化合物与Et₃N·3HF的摩尔比为1:2.5～3。