[发明专利]检测非极性基质中极性物质结构和/或含量的方法

说明书

本发明提出了一种检测非极性基质中极性物质结构和/或含量的方法。本发明的检测非极性基质中极性物质结构和/或含量的方法，包括：1)利用极性溶剂对非极性基质进行萃取操作；2)对经步骤1)得到的极性萃取液进行顶空萃取操作，得到含有富集物的载体；3)将经步骤2)得到的含有富集物的载体送入分析测试仪，测定待测非极性基质中极性物质的结构和/或含量。本发明方法能够克服复杂非极性基质中大量存在的非极性物质的干扰，可高选择性地富集复杂非极性基质中的微量极性化合物，特别适于分离、富集、检测汽柴油复杂基质中微量的硫化物、氮化物等极性物质。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种从非极性基质中检测极性物质结构和/或含量的方法。

背景技术

随着环保部门对汽柴油等非极性基质中微量污染物要求的日益严格，亟需建立简单、灵敏的分析方法来分析燃料油馏分中各种微量污染物的分布及含量有着十分重要的意义。

然而，当汽柴油等复杂非极性基质样品中，极性杂质的含量很低时，受检测器灵敏度的限制，对原始样品直接进行色谱分析，往往检测不到其中所含的极性化合物。目前，分析汽柴油等复杂非极性基质中的微量极性杂质(尤其当其含量小于10mg/Kg)，依然是一个难题。

因此，这就需要引入新的手段和方法实现非极性基质中超低含量组分的定性和定量分析。固相微萃取(SPME)技术是通过一个涂有固相微萃取层的石英纤维来浸入样品溶液中或顶空气中来萃取目标物质。该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，操作简单、所需时间短，容易实现自动化。但将SPME直接用于萃取汽油中的含硫化合物则会因烃类干扰而得不到准确的结果，目前SPME仅限用于分析水溶液和固体样品中的挥发性有机物。

发明内容

本发明提出了一种检测非极性基质中极性物质结构和/或含量的方法。

本发明的检测非极性基质中极性物质结构和/或含量的方法，包括：1)利用极性溶剂对非极性基质进行萃取操作；2)对经步骤1)得到的极性萃取液进行顶空萃取操作，得到含有富集物的载体；3)将经步骤2)得到的含有富集物的载体送入分析测试仪，测定待测非极性基质中极性物质的结构和/或含量。

步骤1)中所述的萃取操作是将极性溶剂和非极性基质混合、振荡，静置分层后取极性溶剂层物质，得到极性萃取液。

所述的非极性基质可以为烃类或者油类物质，例如可以为汽油、煤油、柴油和石脑油中的一种或多种，优选汽油。

所述非极性基质中的极性物质包括硫化物、氮化物、酚、含氧酸。

步骤1)中所述极性溶剂可以选用吡咯类、咪唑类、吡啶类、砜类、亚砜类和酯类溶剂中的一种或多种，例如可以选用吡咯、N-甲基吡咯烷酮、咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、吡啶、N-庚烷吡啶六氟磷酸盐、N-丁基吡啶六氟磷酸盐、砜、亚砜、二甲基亚砜(DMSO)、乙二醇二醋酸酯和丁二酸二叔戊酯中的一种或多种，优选吡咯类溶剂，最优选N-甲基吡咯烷酮。

在所述步骤1)的萃取操作中，所述极性溶剂与非极性基质之间的体积比优选1：2～1：20，更优选1：5～1：10。

所述步骤2)中的顶空萃取操作是将经步骤1)得到的极性萃取液置于密闭容器中，将萃取探针置于密闭容器中、所述极性萃取液的上方，加热，萃取所述极性萃取液中的极性物质。

所述密闭容器优选固相微萃取顶空瓶。

所述固相微萃取顶空瓶的容积优选5～30mL，最优选10～20mL。

所述固相微萃取顶空瓶中极性溶剂的体积优选1～10mL，最优选2～5mL。