[发明专利]一种原液着色复合纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种原液着色复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)选用固含量在5wt％以下，直径为10-50nm，长度为100-1000nm的纳米纤维素水分散液，在超声波清洗机中超声分散15min，超声功率为180-300W，得到分散良好的纳米纤维素水分散液，放置于60℃水浴中保温；

(2)称取0.1g还原蓝RSN于250ml丝口瓶中，将其放置于60℃水浴中，加5滴太古油调成浆状，加入50ml去离子水，称取1.5g氢氧化钠加入其中，开启磁力搅拌，待溶液温度升至60℃后，加入0.8g保险粉，反应15min；取步骤(1)所得纳米纤维素水分散液50ml加入其中，染色50min后结束，用去离子水离心洗涤2次，去掉未反应的染料和残余染色助剂；将水洗后沉淀分散在浓度为0.8g/L的双氧水溶液中，磁力搅拌的条件下，在35℃的水浴中氧化15min；氧化结束后用去离子水离心洗涤2次，在水洗后沉淀中加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，再通过减压旋转蒸发去除残余微量水分，添加适量DMF得到固含量为3wt％的染色纳米纤维素DMF分散液；

(3)按照配比称取9.45g聚丙烯腈粉末和5.55gDMF加入35g固含量为3wt％的染色纳米纤维素DMF分散液中，在40℃水浴中磁力搅拌4h，配制成总固含量为21wt％，染色纳米纤维素在总固体物中的含量为10wt％的均匀稳定的混合纺丝液，并将其在常温下过滤后静置脱泡24h；

(4)将脱泡后的混合纺丝液经直径为0.1mm的喷丝孔挤出到10-15℃、浓度体积分数为80％的DMF水溶液凝固浴中，纺得初生纤维；对所述的初生纤维进行拉伸、热处理工序后，得到原液着色聚丙烯腈复合纤维。

2.一种原液着色复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)选用固含量在5wt％以下，直径为10-50nm，长度为100-1000nm的纳米纤维素水分散液，在超声波清洗机中超声分散15分钟，超声功率为180-300W，得到分散良好的纳米纤维素水分散液；

(2)取步骤(1)所得分散液100ml于丝口瓶中，将其置于60℃水浴中，开启磁力搅拌，加入0.1gMEGAFIX型活性红B-4BD，染色10min，加入2g硫酸钠，染色10min，再加入2g硫酸钠，染色25min，加入0.6g碳酸钠，染色15min，再加入1.4g碳酸钠，继续染色45min后结束；用去离子水离心洗涤去掉未反应的染料和残余染色助剂，添加水得到固含量为3wt％的染色纳米纤维素水分散液；

(3)在95℃条件下，机械搅拌3h制得20wt％的聚乙烯醇水溶液27g，再将浓度为3wt％的染色纳米纤维素水分散液20g、去离子水3g与之混合、搅拌均匀，得到总固含量为12wt％，染色纳米纤维素在总固体物中的含量为10wt％的均匀稳定的混合纺丝液，并将其在常温下过滤后静置脱泡24h；

(4)将脱泡处理后的混合纺丝液经过直径为0.1mm的喷丝孔挤出到40-45℃、浓度为400g/L的硫酸钠溶液中，纺得初生纤维，对所述的初生纤维进行拉伸、热处理、缩醛化工序后，得到原液着色聚乙烯醇复合纤维。