[发明专利]一种联苯乙酸粗品精制工艺

说明书

本发明公开了一种联苯乙酸粗品精制工艺，包括以下步骤：a、将联苯乙酸粗品加入至工业乙醇和水的混合溶液中，再向其中加入活性炭，升温至产生回流之后脱色10‑20min；b、脱色完成后趁热过滤，滤渣弃去，滤液在搅拌下自然降温至50℃，有晶体析出，保温养晶50‑70min；c、继续搅拌降温至15‑20℃，保温并搅拌45‑65min；d、再次过滤，所得滤饼用水洗涤之后干燥，得到干品，即得精制联苯乙酸。本发明使用工业乙醇和水的混合溶液作为联苯乙酸精制工艺的溶剂，混合溶液中乙醇的浓度为70％，可以有效避免在升温回流脱色过程中发生酯化反应而产生副产物，从而简化了精制工艺流程。

技术领域

本发明涉及粗品精制工艺领域，具体涉及一种联苯乙酸粗品精制工艺。

背景技术

非甾体抗炎药联苯乙酸的合成是以联苯为起始原料，在三氯化铝催化下与乙酰氯发生付克酰基化反应，生成中间产物联苯乙酮，然后与硫﹑吗啡啉再经重排反应，得HPLC含量85％的联苯乙酸粗品。联苯乙酸粗品的精制方法很多，分别有醋酸﹑氨水-醋酸﹑乙酸乙酯﹑丙酮等，这些方法存在一个精制次数多﹑环境污染严重等问题，另外有的使用两种溶剂，不易回收利用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种联苯乙酸粗品精制工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种联苯乙酸粗品精制工艺，包括以下步骤：

a、将联苯乙酸粗品加入至工业乙醇和水的混合溶液中，再向其中加入活性炭，升温至产生回流之后脱色10-20min；

b、脱色完成后趁热过滤，滤渣弃去，滤液在搅拌下自然降温至50℃，有晶体析出，保温养晶50-70min；

c、继续搅拌降温至15-20℃，保温并搅拌45-65min；

d、再次过滤，所得滤饼用水洗涤之后干燥，得到干品，即得精制联苯乙酸。

优选的，对于所述的联苯乙酸粗品精制工艺，所述步骤a中，脱色10-20min，具体为：脱色15min。

优选的，对于所述的联苯乙酸粗品精制工艺，所述步骤b中，保温养晶50-70min，具体为：保温养晶60min。

优选的，对于所述的联苯乙酸粗品精制工艺，所述步骤c具体为：继续搅拌降温至20℃，保温并搅拌60min。

优选的，对于所述的联苯乙酸粗品精制工艺，所述步骤d中，滤饼用水反复洗涤三次。

优选的，对于所述的联苯乙酸粗品精制工艺，所述步骤a中，工业乙醇和水的混合溶液中乙醇的浓度为70％

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明使用工业乙醇和水的混合溶液作为联苯乙酸精制工艺的溶剂，混合溶液中乙醇的浓度为70％，可以有效避免在升温回流脱色过程中发生酯化反应而产生副产物，从而简化了精制工艺流程。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，以便于本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所列举的实施例不作为本发明的限定。

实施例1

联苯乙酸粗品精制工艺流程如下：

a、向500ml反应瓶中加入20g联苯乙酸粗品、210g工业乙醇、90g水和0.5g活性炭，升温至产生回流之后脱色15min；

b、脱色完成后趁热过滤，将滤渣弃掉，滤液在搅拌下自然冷却至50℃，有晶体析出，保温养晶60min；

c、继续降温至20℃，保温并搅拌60min；