[发明专利]一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置

说明书

本发明涉及一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置。包括依次连接的催化反应器、电离腔和质谱仪；催化反应器包括主腔体、石英反应器、热电偶、三通管和直推直线导入器；主腔体包括束源室、石英套管、管式加热圈和固定架；石英反应器包括管帽和石英反应器主体；石英反应器主体包括石英反应管、样品腔、石英砂芯块和热电偶套管。工作时，在石英反应器主体的样品腔中加入催化剂颗粒；在低压至高压条件下，样品腔中的催化剂颗粒被加热至反应温度，反应物气体经过直推直线导入器，再经过石英反应管与样品腔中的催化剂颗粒接触，发生催化反应，反应产物经取样锥形成分子束进入电离腔，再传递至质谱仪，实现确定产物离子的质量数。

技术领域

本发明属于催化反应气相中间产物原位探测技术领域，特别涉及一种用于不同扩散距离催化反应气相中间产物的原位探测装置。

背景技术

催化技术是现代化工生产中的一项重要技术，极大地降低了生产难度，提高了生产效率，利于节能、环保。为了进一步提高催化反应产率、降低反应成本、延长催化剂寿命，需要优化催化反应生产工艺、提高催化剂性能。传统催化工艺和催化剂优化主要依靠经验摸索和尝试，耗时费力，缺乏深入的理论基础。

目前，催化反应研究主要包括催化剂研究和催化反应机理研究。催化剂研究主要通过设计、合成具有不同骨架结构的催化剂，从而改变催化剂的孔道尺寸和活性位点的强弱，提高催化反应的转化率和选择性。催化反应机理研究主要包括两个方面：催化表面反应机理研究，以及催化气相反应机理研究。

催化表面反应机理研究涉及反应物在催化剂表面活性位点上的吸附及活化过程，主要依托各种原位催化剂表征技术，如X-射线衍射(X-ray diffraction，XRD)、X-射线吸收(X-ray absorption spectroscopy，XAS)、扩展X-射线精细结构吸收光谱(Extended X-rayabsorption fine structure，EXAFS)、透射电镜(Transmission electron microscope，TEM)、X-射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy，XPS)、原位核磁共振(Insitu nuclear magnetic resonance)、中子散射(Neutron scattering technology)和原位红外光谱(In situ infrared spectroscopy)等等。

催化反应气相反应机理研究主要涉及从催化剂表面脱附出来的气相中间产物反应动力学过程。其中，活泼中间产物尤其是自由基在气相反应动力学机理中具有关键的作用，其原位实时在线定性定量检测对反应机理建立及优化具有重要意义。原位红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)可以实现简单气相体系内活泼中间产物的定性定量检测，但其误差较大、易受其他物种干扰，不适合催化反应气相复杂体系分析。气相色谱(Gas Chromatography,GC)和质谱(Mass Spectrometry,MS)被广泛应用于气相复杂体系研究。其中，气相色谱(GC)可以提供稳定产物的定性定量检测，但由于色谱分析的滞后性，活泼中间产物无法利用此方法测量。质谱(MS)方法通常结合毛细管取样(CapillarySampling)及电子轰击电离源(ElectronImpactIonization,EI)，但活泼中间产物(如自由基)会在毛细管取样传输过程中猝灭而无法被检测，电子轰击电离源会将分子打碎增加分析难度。