[发明专利]用于消毒副产物检测的电纺丝固定化仿酶电极的制备方法有效
申请号: | 201711000121.6 | 申请日: | 2017-10-24 |
公开(公告)号: | CN107817284B | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 代云容;郭星星 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(北京) |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100083 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 消毒 副产物 检测 纺丝 固定 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于消毒副产物检测的电纺丝固定化仿酶电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)先将N,N'-二环己基碳二亚胺与二甲基二硫代氨基甲酸铜在二甲基甲酰胺中混合,形成粘稠的淡绿色溶液,在45℃下保温12h,加入无水乙醇洗涤,在60℃下真空干燥24h,得到淡绿色的Cu仿酶;
2)将甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物加入到极性非质子有机溶剂中,在60℃搅拌12h,至甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物完全溶解,配制成质量浓度为3%~10%的甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物溶液,加入质量浓度为0.1%的三卤乙酸调节电导率,最后加入质量浓度为0.1%~1.0%的Cu仿酶,搅拌至完全溶解,制成仿酶纺丝溶液;
3)将仿酶纺丝溶液引入到电纺丝装置中,以玻碳电极为接收板,设置纺丝电压为20~50kV,接收距离为15cm,挤出速率为0.1~0.5mL/min,纺丝时间持续1~2h,得到覆盖有电纺纤维膜的玻碳电极;
4)将覆盖有纳米纤维膜的玻碳电极表面浸入戊二醛水溶液中,在15℃~35℃下振荡活化30min,然后用质量浓度为1%的双氧水水溶液洗涤3~5次活化,将活化的电极浸入pH值为3.5的磷酸二氢钾缓冲溶液中,4℃下保存待用。
2.根据权利要求1中所述的一种用于消毒副产物检测的电纺丝固定化仿酶电极的制备方法,其特征在于,环己基碳二亚胺在二甲基甲酰胺中的质量浓度为12.5%~25%;二甲基二硫代氨基甲酸铜在二甲基甲酰胺中的质量浓度为5%~10%。
3.根据权利要求1中所述的一种用于消毒副产物检测的电纺丝固定化仿酶电极的制备方法,其特征在于,所述的极性非质子有机溶剂为乙腈、二甲基亚砜、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮之一种;甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物在上述溶剂中的质量浓度为3%~10%。
4.根据权利要求1中所述的一种用于消毒副产物检测的电纺丝固定化仿酶电极的制备方法,其特征在于,所述的电纺丝装置由高压直流电源、喷丝头、玻碳电极、输液泵和配套导线、管线构成,喷丝头与高压直流电源的正极通过导线相连,与输液泵通过管线相连;玻碳电极与高压直流电源的负极相连。
5.根据权利要求1中所述的一种用于消毒副产物检测的电纺丝固定化仿酶电极的制备方法,其特征在于,所述的戊二醛的水溶液质量浓度为2.5%~10%。
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