[发明专利]一种介孔X沸石及吸附剂与吸附剂制备方法有效
申请号: | 201710999842.6 | 申请日: | 2017-10-24 |
公开(公告)号: | CN109692657B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 高宁宁;王辉国;王德华;马剑锋;王红超;杨彦强;李犇;乔晓菲;刘宇斯 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;C07C7/13;C07C15/08 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附剂 制备 方法 | ||
一种介孔X沸石,其微孔孔容为0.18~0.35毫升/克,介孔孔容为0.10~0.82毫升/克,介孔孔直径为2.0~50.0纳米。将该介孔X沸石作为活性组分制成吸附剂,可有效降低芳构同分异构体混合物在X沸石中的传质阻力,从而显著改善吸附剂的传质性能,提高单位质量吸附剂的生产能力。
技术领域
本发明为一种X沸石及由其为活性组分的吸附剂,具体地说,是一种X沸石及吸附剂与吸附剂制备方法,该X沸石用于芳烃同分异构体的吸附分离。
背景技术
在工业生产过程中,具有多取代基的芳烃同分异构体通常以混合物的形式产出,需要经过进一步的分离才能获得高附加值单体。由于具有非常接近的沸点,工业上普遍采用选择性吸附的方法来分离这些同分异构体,而不是传统的精馏工艺。
工业上,吸附分离技术广泛用于从混合C8芳烃中分离对二甲苯。利用钡离子或钡、钾离子交换的X沸石吸附剂选择性吸附对二甲苯的性质,经过反复逆流传质交换,使对二甲苯富集于吸附剂中,再由解吸剂解吸吸附的对二甲苯,精馏抽出液回收解吸剂,得到高纯度对二甲苯。
US3960774和CN1565718A均报道了采用包含氢氧化钠的水溶液处理吸附剂,使其中的粘结剂转化为X沸石,从而提高吸附剂的吸附容量。
吸附剂的选择性主要从交换离子种类和沸石性质方面进行改善。US3997620发现采用锶和钡双金属离子交换的X沸石吸附剂表现出更高对二甲苯选择性。
US4283587将经过离子交换后的X或Y型沸石再用烷基胺或烷基铵的盐酸盐处理,以提高其对位异构体的选择性。
CN1275926A公开了一种聚结型沸石吸附剂,使用Si/Al原子比为1~1.15的X沸石为原料制备吸附剂,并用钡和钾离子进行交换,吸附剂中的可交换位点至少含70%的钡离子和至多30%的钾离子。所述吸附剂采用高岭土为粘结剂,并通过碱液处理使其原位晶化为X沸石提高吸附剂容量。
传质性能的改善也有利于提高吸附剂性能。CN1448213A和CN1565718A通过减小吸附剂中X沸石的粒径来缩短传质距离,从而提高吸附剂传质性能。
CN1358566A公开了一种吸附剂及其制备方法,在吸附剂的成型过程中加入质量分数为0.5~6.0%的扩孔剂,以改善吸附剂的二次孔分布,进而提高吸附剂的传质性能。所述扩孔剂为木质素、纤维素钠、田菁粉中的一种或几种。
发明内容
本发明的目的是提供一种介孔X沸石及由其为活性组分的吸附剂,该介孔X沸石具有适宜的介孔分布,由其制备的吸附剂具有良好的传质性能。
本发明提供的介孔X沸石,其微孔孔容为0.18~0.35毫升/克,介孔孔容为0.10~0.82毫升/克,介孔孔直径为2.0~50.0纳米。
本发明提供的介孔X沸石,具有适宜的介孔分布,用于芳烃同分异构体的吸附分离,可有效提高传质效率,提高单位质量吸附剂的生产能力。
附图说明
图1为本发明实例1制备的介孔NaX沸石的XRD图。
图2为本发明实例1制备的介孔NaX沸石的孔径分布曲线。
图3为本发明实例2制备的介孔NaX沸石的孔径分布曲线。
图4为本发明实例5制备的介孔NaKX沸石的孔径分布曲线。
图5为本发明所用小型模拟移动床装置吸附分离对二甲苯示意图。
具体实施方式
本发明通过在X沸石中引入介孔,制得具有适宜的介孔分布的介孔X沸石,将其作为活性组分制成吸附剂,可有效降低芳构同分异构体混合物在X沸石中的传质阻力,从而显著改善吸附剂的传质性能,提高单位质量吸附剂的生产能力。
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