[发明专利]一种活性棕染料、其制备方法、混拼染料及其印染方法

权利要求书

1.一种活性棕染料，其特征在于：按质量百分比计，由40-60％的结构式(1)所示的染料1和40-60％的结构式(2)所示的染料2组成；

2.根据权利要求1所述的活性棕染料，其特征在于：按质量百分比计，由40％的所述染料1和60％的所述染料2组成。

3.根据权利要求1所述的活性棕染料，其特征在于：按质量百分比计，由60％的所述染料1和40％的所述染料2组成。

4.权利要求1-3任意一项所述的活性棕染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)苯胺-2,5-双磺酸重氮化

将苯胺-2,5-双磺酸分散在冰水中，然后加入30wt％的盐酸，开动搅拌，缓慢加入亚硝酸钠水溶液，控制温度在0-5℃下持续搅拌2-3h，得到苯胺-2，5-双磺酸重氮盐；

(2)一次偶合

在步骤(1)中所述苯胺-2,5-双磺酸重氮盐中，加入10-20wt％混合克里夫酸溶液，调整pH到3，控制温度在10-15℃下搅拌3-4h，再调整pH到7，得到一次偶合物，所述混合克里夫酸溶液为1-萘胺-6-磺酸和1-萘胺-7-磺酸溶液的混合物；

(3)二次重氮化

在步骤(2)中所述一次偶合物中加入亚硝酸钠，再缓慢加入到30wt％的盐酸和冰水中，控制温度在5-10℃下持续搅拌2-3h，得到二次重氮盐溶液；

(4)二次偶合

在步骤(3)中所述二次重氮盐溶液中加入1-萘胺-8-磺酸粉体，调节pH到4-5，控制温度5-10℃，继续搅拌4-4.5h，得到二次偶合物；

(5)一缩

将冰水和三聚氯氰的混合液缓慢倒入步骤(4)中所述二次偶合物中，调节pH到6.5-7，控制温度5-10℃下搅拌3-4h，得到一缩溶液；

(6)二缩

在步骤(5)中所述一缩溶液中，控制pH为9.5，同时升温到40-45℃，持续搅拌2-3h，反应到终点；调节pH为8-9，直接喷雾干燥，得染料原粉产品。

5.根据权利要求4所述的活性棕染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)苯胺-2,5-双磺酸重氮化

将22.5-27.8质量份的苯胺-2,5-双磺酸分散在200质量份冰水中，然后加入13.5-16.5质量份的30wt％的盐酸，开动搅拌，缓慢加入6.2-7.5质量份的30wt％亚硝酸钠水溶液，控制温度在0-5℃下持续搅拌2-3h，得到苯胺-2,5-双磺酸重氮盐；

(2)一次偶合

在步骤(1)中所述苯胺-2，5-双磺酸重氮盐中，加入20.0-24.5质量份的10-20wt％混合克里夫酸溶液，用小苏打调整pH到3，控制温度在10-15℃下搅拌3-4h，再用30wt％的液碱调整pH到7，得到一次偶合物；1-萘胺-6-磺酸溶液的用量为所述混合克里夫酸溶液的40-60wt％；

(3)二次重氮化

在步骤(2)中所述一次偶合物中加入6.2-7.5质量份的亚硝酸钠，再缓慢加入到27-33质量份的30wt％的盐酸和100质量份冰水中，控制温度在5-10℃下持续搅拌2-3h，保持碘化钾试纸显色；加入氨基磺酸去除过量的亚硝酸钠，得到二次重氮盐溶液；

(4)二次偶合

在步骤(3)中所述二次重氮盐溶液中加入20.0-24.5质量份的1-萘胺-8-磺酸粉体，用小苏打调节pH到4-5，控制温度5-10℃，继续搅拌4-4.5h，得到二次偶合物；

(5)一缩

将100质量份冰水和16.5-20.3质量份三聚氯氰的混合液缓慢倒入步骤(4)中所述二次偶合物中，用碳酸氢钠调节pH到6.5-7，控制温度5-10℃下搅拌3-4h，到终点后，过滤去除过量的三聚氯氰，得到一缩溶液；

(6)二缩

在步骤(5)中所述一缩溶液中，用20wt％氨水控制pH为9.5，同时升温到40-45℃，持续搅拌2-3h，反应到终点后；调节pH为8-9，直接喷雾干燥，得染料原粉产品。