[发明专利]一种改性多孔氧化铝脱碳剂的制备方法有效
| 申请号: | 201710998226.9 | 申请日: | 2017-10-24 |
| 公开(公告)号: | CN107970877B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
| 发明(设计)人: | 夏明桂;张腊梅;夏王哲;王彩凤;何秋瑾;曲瑞娜;夏广;王琦;王伟明;薛志勇;吴剑虹;陈飞飞 | 申请(专利权)人: | 武汉纺织大学 |
| 主分类号: | B01J20/08 | 分类号: | B01J20/08;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 杨采良 |
| 地址: | 430074 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 多孔 氧化铝 脱碳 制备 方法 | ||
1.一种改性多孔氧化铝脱碳剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法的具体步骤如下:
(1)选择Al3+作为主载体组分的来源,加入相对于主载体组分比例为5~35wt%的助剂,配制成混合溶液,以有机胺作为沉淀剂,在水浴加热机械搅拌的条件下,采用共沉淀的方法获得复合胶体A,所述的助剂是碱土金属和过渡金属的可溶性盐中的一种或任意几种的混合物;
(2)将步骤(1)所得复合胶体A陈化至稳定状态,后加入5~15wt%碱金属盐类作为活性助剂,1~10wt%分子筛作为孔道助剂,水浴加热、搅拌充分反应,控制7PH10,得混合沉淀物B;
(3)将步骤(2)获得混合沉淀物B经离心洗涤,在温度为80~120℃下烘干,经马弗炉400~700℃焙烧,后研磨成粒径小于200目的粉体,加粘结剂,在20~30%的湿度条件下成直径1~3mm的球型,再经马弗炉400~700℃进行焙烧即制得多孔氧化铝脱碳剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,Al3+主载体的组分来源是氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的一种或几种的混合物,铝盐质量浓度为5~30%;盐碱比为1:1.3~3.5,其中盐指主载体中铝盐和碱土金属、过渡金属盐之和,碱指有机胺。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:碱土金属和过渡金属可溶性盐主要是:铍(Be)、镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)、钡(Ba)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)元素的氯化物、硝酸盐以及一部分硫酸盐中的一种或几种的混合物,其浓度为0.25~5wt%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的有机胺沉淀剂为MEA、DEA、TEA、DIPA、MDEA、DETA、TETA、TEPA中的任意一种或几种的混合物,其浓度为5~30wt%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的水浴加热温度为20~100℃,优选为60~80℃,搅拌速度300~700r/min,反应时间为0.5~3h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述复合胶体A的陈化条件与步骤(1)反应条件相同,陈化时间为24~48h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述碱金属盐类是锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)的碳酸盐或碳酸氢盐中的一种或几种的混合物;所述分子筛是4A、5A、13X分子筛中的一种或几种的混合物。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应条件为水浴20~100℃、超声机械搅拌1~3h。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述粘结剂为氧化钙、膨润土、高岭土中的一种或几种,加入量占样品的1~30%;所述离心洗涤次数为2次水洗,2次醇洗。
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