[发明专利]一种制备甲缩醛用固体酸催化剂的制备方法

说明书

本发明公开一种制备甲缩醛用固体酸催化剂的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将活性炭放入之280‑300℃的环境中，恒温碳化处理2‑3小时后，粉碎至180‑200目；（2）向步骤（1）制得的粉末中加入其重量0.08‑0.1倍重的添加剂，混合均匀后，采用超声处理25‑30min；（3）向步骤（2）制得的混合物中加入其重量1.1‑1.3倍重的酸性混合液，磺化处理2‑3小时后，过滤得滤渣，将滤渣用清水充分清洗后，直至清洗后水的pH后，干燥处理后，制得成品。本发明提供固体酸催化剂的制备方法，可有效的降低固体酸催化剂的制备成本，并且制得的固体酸催化剂，催化活性高，性质稳定，使用寿命长。

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种制备甲缩醛用固体酸催化剂的制备方法。

背景技术

甲缩醛是甲醇最重要的下游产品之一，主要作为有机溶剂使用，近年来研究发现甲缩醛作为甲醇汽油的添加剂可显著提高甲醇汽油的辛烷值，改善其低温启动性能，并已在甲醇汽油中广泛应用。甲缩醛的传统合成方法是以甲醇与甲醛水溶液为原料，在酸性催化剂作用下合成的。此方法由于反应过程中存在大量的水，因此，反应转化率较低，且甲缩醛与甲醇和水能形成共沸物，导致分离、提纯困难，耗能及废液排放量较大。反应蒸馏法是一种正在发展的新型甲缩醛工业制法，该法采用固体酸催化剂，该工艺的优点是产品甲缩醛的纯度高，废水生成量少等，并已成为合成甲缩醛的主要工业生产方法。但是此种方法的缺陷也很明显，固体酸催化剂的价格较高，且有效活性时间短。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种制备甲缩醛用固体酸催化剂的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种制备甲缩醛用固体酸催化剂的制备方法，包括以下操作步骤：

（1）将活性炭放入之280-300℃的环境中，恒温碳化处理2-3小时后，粉碎至180-200目；

（2）向步骤（1）制得的粉末中加入其重量0.08-0.1倍重的添加剂，混合均匀后，采用超声处理25-30min，其中添加剂由以下重量份的组分制成：四庚基碘化铵3-6份、二十二酰胺7-10份；

（3）向步骤（2）制得的混合物中加入其重量1.1-1.3倍重的酸性混合液，磺化处理2-3小时后，过滤得滤渣，将滤渣用清水充分清洗后，直至清洗后水的pH后，干燥处理后，制得成品，其中混合酸由以下重量份的组分制成：质量分数为95%硫酸85-92份、质量分数为70%高碘酸7-10份、磷钨酸1-3份。

具体地，上述步骤（2）中，超声处理时超声波的频率为32-36kHz。

具体地，干燥处理的温度为85-90℃，干燥处理的时间为2-3小时。

由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：

本发明提供固体酸催化剂的制备方法，可有效的降低固体酸催化剂的制备成本，并且制得的固体酸催化剂，催化活性高，性质稳定，使用寿命长。其中，本繁忙选用活性炭作为原料，经过高温处理后，其中的碳原子为无定型状态，可有效的提升固体酸催化剂的比表面积、活性和稳定性；四庚基碘化铵、二十二酰胺协同作用后，可提升固体酸催化剂的疏水性能，进而有效的提升了固体酸催化剂的稳定性和使用寿命；高碘酸、磷钨酸协同作用后，可有效的提升磺化反应的效果，使得硫酸中的磺酸基尽可能的连接在多环芳烃碳结构上，提升连接的稳定性。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种制备甲缩醛用固体酸催化剂的制备方法，包括以下操作步骤：