[发明专利]碳酸钠的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710996043.3 申请日: 2017-10-23
公开(公告)号: CN107720783A 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 伍珍秀;蒋霖 申请(专利权)人: 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
主分类号: C01D7/00 分类号: C01D7/00
代理公司: 成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124 代理人: 梁鑫
地址: 617000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 碳酸钠 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及碳酸钠的制备方法,属于化工领域。

背景技术

目前,工业上一般以碳酸钙和硫化钠为反应原料制备碳酸钠。比如,专利CN102249264A提供了一种制备氢氧化钠联产碳酸钠和硫化钙的方法:将硫酸钡副产硫化钠法所得硫化碱废渣,用水浸泡0.5-2小时,经过滤除去不溶性杂质,得到滤液一;与氢氧化钙反应,得到含氢氧化钠、碳酸钙及硫化钙的混合物;所得混合物经过滤分离氢氧化钠的溶液和含碳酸钙及硫化钙的滤饼;氢氧化钠的溶液送入蒸馏器一蒸馏为氢氧化钠饱和溶液,即为氢氧化钠产品;含碳酸钙及硫化钙的滤饼洗涤后,与碳酸钙反应,得到含硫化钙沉淀和碳酸钠的溶液的混合物;经过滤得到硫化钙滤饼和碳酸钠滤液;硫化钙滤饼经过洗涤机,干燥,粉碎,得到硫化钙产品;将碳酸钠滤液送入蒸馏为碳酸钠饱和溶液,而后干燥,得到粉体碳酸钠产品。

专利CN101898772A提供了用硫化碱废渣制备烧碱、碳酸钠和硫化钙的方法:用硫酸钡副产硫化钠法所得硫化碱废渣中所含有的硫化钠和碳酸钠与氢氧化钙反应,得到含氢氧化钠、碳酸钙和硫化钙混合物,经过滤将氢氧化钠与碳酸钙和硫化钙分离,滤得的氢氧化钠溶液制备为烧碱,滤得到的碳酸钙和硫化钙混合物纯化后再与硫化钠反应,得到含碳酸钠和硫化钙的混合物,经过滤将碳酸钠和硫化钙分离,滤得的碳酸钠溶液制备为碳酸钠产品,滤得的硫化钙纯化后即为硫化钙产品。该方法消除了硫化碱废渣中硫化钠对环境的污染,有效利用了硫化碱废渣的潜在价值,实现了变废为宝,是一个很有实用价值的方法。

此外,专利CN102249266A提供了一种制备碳酸钠和亚硫酸钠的方法,把治理钡泥所得酸性氧化物废渣和氢氧化钠反应,得到含碳酸钠和亚硫酸钠的混合液体,经减压蒸馏器为饱和亚硫酸钠溶液,再冷却结晶为亚硫酸钠晶体,经过滤分离亚硫酸钠晶体和含碳酸钠的溶液;亚硫酸钠晶体经洗涤、粉碎和干燥,得到亚硫酸钠产品;含碳酸钠的溶液继续蒸馏为碳酸钠饱和溶液,用气流干燥器制成粉体碳酸钠产品。

迄今,尚未见以钒酸钠为原料制备碳酸钠的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供碳酸钠的制备方法。

本发明提供了碳酸钠的制备方法,包括如下步骤:向钒酸钠饱和水溶液中加入碳酸氢氨和/或碳酸氨,于20~50℃反应,反应结束后升温至80~95℃,继续反应至无二氧化碳生成,固液分离,收集固体,即得。

进一步地,将钒酸钠溶液浓缩或钒酸钠结晶配制饱和溶液时,以溶液中出现微量结晶物为宜。

进一步地,碳酸氢氨和/或碳酸氨以粉末形式加入。

进一步地,碳酸氢氨和/或碳酸氨中碳酸根离子的摩尔数:钒酸钠中钠离子摩尔数=(1~3):3。

进一步地,于20~50℃反应30~60min。

进一步地,反应结束后通入二氧化碳再继续升温。

进一步地,二氧化碳的通入时间为30~60min。

进一步地,于80~95℃反应30~60min。

进一步地,于80~95℃反应30min。

进一步地,收集固体后进行干燥。

进一步地,固体于105~110℃烘干。

本发明提供了一种碳酸钠的制备方法,具有以下优点:

1、采用本发明方法能够非常方便地制备碳酸钠,生产成本低,环境友好,而且所得产品的纯度高达97%以上。

2、本发明方法能够对接钒铬渣提钒工艺,以钒铬渣提钒工艺产生的钒酸钠溶液或钒酸钠结晶为原料制备碳酸钠,不仅回收了其中的钠资源,所得碳酸钠可再返回焙烧工序,节约了生产成本,而且,钒酸钠经过提钠后,有利后期钒产品的制备,能够降低后期钒产品制备过程中所需其它原料的消耗。

具体实施方式

本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品,通过购买市售产品获得。

本发明提供了碳酸钠的制备方法,该方法包括如下步骤:向钒酸钠饱和水溶液中加入碳酸氢氨和/或碳酸氨,于20~50℃反应,反应结束后升温至80~95℃,继续反应至无二氧化碳生成,固液分离,收集固体,即得。

发明人在优化钒铬渣提钒工艺的沉钒工序时,本来尝试用碳酸氢铵在碱性条件下沉钒,结果发现析出的沉淀并非沉钒目标产物偏钒酸铵,而是高纯度的碳酸氢钠,碳酸氢钠经过加热释放二氧化碳即可生成碳酸钠,从而提供了一种制备碳酸钠的简单易行的方法。其中,若反应原料钒酸钠水溶液不饱和,反应液中很难析出沉淀,会导致碳酸钠收率大幅降低。

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