[发明专利]一种纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种纳米复合材料的制备方法。

背景技术

随着现代科技的快速发展，各种医疗技术也得到快的更新，一些新的材料被用到了医疗恢复中来。羟基磷灰石(HA) 分子式为是一种常用的无毒无抗原型，具有生物活性和生物相容性的陶瓷材料。其表面具有极性，与机体组织可产生较强的结合力，同时又有十分优良骨传导率，在骨组织修复与骨组织替代方面有着广泛的应用。但HA自身难以成型，需要与其它一些材料复合尤其是与高分子复合才能制备出骨修复材料。传统的PEEK／HA 复合材料大多采用原位聚合、熔融共混等方法制备。由于人体骨骼形状各不相同，而且都是由复杂曲面构成，按传统的加工手段无法做到精确地度身定制。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种纳米复合材料的制备方法。

一种纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将四水硝酸钙和磷酸氢二胺配置成溶液，钙磷比为1.67，加入表面活性剂聚乙二醇–2000，在剧烈搅拌的作用下，用氨水调节pH值至13，使体系稳定后沉淀，得白色胶状沉淀物，将沉淀陈化，并用去离子水洗涤pH值至7，抽滤并真空干燥后，置于马弗炉中煅烧，冷却后研磨备用；

（2）取2g干燥后的PEEK粉末置于100mL 浓硫酸中，室温搅拌，将反应完成后的溶液倒入冰水混合物中，持续搅拌至淡黄色胶状沉淀全部析出，用去离子水洗涤至pH 值约为7，抽滤后干燥即得SPEEK；

（3）将HA粉末与PEEK粉末分别分散至SPEEK的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，超声处理1h，加热搅拌、高温下除去N，N-二甲基甲酰胺，产物经洗涤、干燥后，球磨12 h 后制得。

本发明所述的一种纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中所述沉淀时间为1h。

本发明所述的一种纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中所述陈化时间为20h。

本发明所述的一种纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中所述马弗炉的温度为1000℃。

本发明所述的一种纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中所述加热温度为120℃，搅拌时间为24h。

本发明所述的一种纳米复合材料的制备方法，通过对传统制备工艺的改进，使得所制备的纳米复合材料具有较好分散性和热稳定性，具有更大的比表面积和更好的生物活性，本发明所述的纳米复合材料的制备方法条件简单，易于操作，且制备过程较快，节省了成本，适于推广应用。

具体实施方式

一种纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将四水硝酸钙和磷酸氢二胺配置成溶液，钙磷比为1.67，加入表面活性剂聚乙二醇–2000，在剧烈搅拌的作用下，用氨水调节pH值至13，使体系稳定后沉淀，得白色胶状沉淀物，将沉淀陈化，并用去离子水洗涤pH值至7，抽滤并真空干燥后，置于马弗炉中煅烧，冷却后研磨备用；

（2）取2g干燥后的PEEK粉末置于100mL 浓硫酸中，室温搅拌，将反应完成后的溶液倒入冰水混合物中，持续搅拌至淡黄色胶状沉淀全部析出，用去离子水洗涤至pH 值约为7，抽滤后干燥即得SPEEK；

（3）将HA粉末与PEEK粉末分别分散至SPEEK的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，超声处理1h，加热搅拌、高温下除去N，N-二甲基甲酰胺，产物经洗涤、干燥后，球磨12h后制得。

本发明所述的一种纳米复合材料的制备方法，所述步骤（1）中所述沉淀时间为1h。所述步骤（1）中所述陈化时间为20h。所述步骤（1）中所述马弗炉的温度为1000℃。所述步骤（3）中所述加热温度为120℃，搅拌时间为24h。PEEK与浓硫酸间的反应属于可逆反应，并随着反应的进行，反应产物水会对磺化剂浓硫酸产生稀释的作用，故磺化速度降低。在DMF中溶解度不高，经60h反应的SPEEK，由于磺化时间过长产生聚合物的交联和降解，同时由于磺酸基的不断增加，磺酸根再进入磺化位的空间位阻不断增大，使得体系中的磺化速度减慢。增容剂SPEEK对纳米HA进行表面处理，利用SPEEK分子链上的—SO3H基团与纳米HA间的反应增强HA与PEEK界面粘结性，同时增容剂分散在PEEK/HA的相界面间，起到乳化作用，从而降低相界面能，进而起到使分散相颗粒微细化并均匀分布的效果。同时超声波的空化效应，在溶液中能使高分子链对无机填料的扩散行为大大改善。在SLS 成型过程中，复合粉末容易受到热、氧等因素的作用，易导致变黄和力学性能下降。经过增容剂SPEEK 的表面改性和超声、球磨处理后，该粉末具有较好的分散性与热稳定性。