[发明专利]一种钛表面多孔结构层生物活性陶瓷膜的制备方法

权利要求书

1.一种钛表面多孔结构层生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、利用粉末冶金法在钛或钛合金植入体基体表面制备多孔结构层；

步骤2、在经步骤1得到的多孔结构层的孔表面形成含钙和磷的二氧化钛膜；

步骤3、在经步骤2得到的多孔结构层的孔外表面上制备羟基磷灰石层，得到钛表面多孔结构层生物活性陶瓷膜。

2.如权利要求1所述的一种钛表面多孔结构层生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体步骤如下：

步骤a、将钛粉与粘结剂充分混合，得到混合物A，将尿素颗粒加入混合物A中，得到混合物B；

步骤b、将混合物B在压力为100MPa～250MPa下，进行粉末单向压制成坯，压坯在真空度保持在10^-2～10^-3Pa的真空炉中进行热处理，即在植入体基体表面形成多孔结构层；

所述步骤b的热处理过程包括去除尿素和粉末烧结两个过程；所述去除尿素时，加热温度需控制在200℃～450℃，加热时间为4h～6h；所述粉末烧结过程中，粉末烧结温度为1250℃～1300℃，烧结时间为3h～5h。

3.如权利要求2所述的一种钛表面多孔结构层生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤a中：钛粉为纯钛或钛合金粉，钛粉细度为37μm～68μm；粘结剂为聚乙二醇200、无水乙醇或甲苯。

4.如权利要求2所述的一种钛表面多孔结构层生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤a中：尿素颗粒与混合物的体积分数之比为30％～80％∶70％～20％，总量为100％，尿素颗粒的直径为200μm～2mm；尿素颗粒采用1∶5～15的水和无水乙醇的混合溶液中溶解，尿素颗粒与混合物A的体积比为1∶5～10；控制尿素颗粒的溶解时间在2～10min，使尿素颗粒溶解逐渐变小，再过滤和干燥。

5.如权利要求1所述的一种钛表面多孔结构层生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2的具体步骤如下：

步骤A、将磷酸、二氧化钛溶胶和钙盐依次加入到乙二醇中，搅拌均匀后静止放置20min～40min，得到电解液；

步骤B、在步骤1的电解液中以NiTi合金为正极、不锈钢为负极，在电流密度为1A/dm²～20A/dm²、电压120V～280V、温度为0℃～10℃条件下对所述多孔结构层的孔表面进行微弧氧化，微弧氧化时间为2min～10min。

6.如权利要求5所述的一种钛表面多孔结构层生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤A中：磷酸与乙二醇的质量比为1∶1～1.5；磷酸与二氧化钛溶胶的质量比为1∶0.3～0.5；磷酸与钙盐中Ca²⁺的摩尔比为1∶0.015～0.025。

7.如权利要求5所述的一种钛表面多孔结构层生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛溶胶的制备方法如下：

先将乙醇中与去离子水混合均匀后得到混合液B，再将体积比为2～4∶1的钛酸四丁酯和冰醋酸加入乙醇中，混合均匀后得到混合液A，然后将混合液B逐滴加入混合液A中，将搅拌速度设为100r/min～500r/min，搅拌15min～25min。

8.如权利要求7所述的一种钛表面多孔结构层生物活性陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述混合液A中冰醋酸与乙醇的体积比1∶8～12；所述混合液B中去离子水与乙醇的体积比1∶4～6；混合液B与混合液A的体积比为1∶2～2.5。