[发明专利]一种酚醛层压布板的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种酚醛层压布板的制备方法。

背景技术

随着科技的快速发展，新的材料与技术被用到了生活的各个方面，伴随人们出于对于新产品的功能、环保等方面的新要求，各种新的制备工艺也不断出现。酚醛树脂作为三大通用树脂之一，具有良好的粘结性，固化后的酚醛树脂具有较高的耐热性能、良好的介电性能、优异的耐烧蚀性能和较好的力学性能，但是固化后酚醛树脂的最大缺点是脆性大，耐冲击性不好。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种酚醛层压布板的制备方法。

一种酚醛层压布板的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）用砂磨分散机将针状硅灰石粉均匀分散在不同配比的甲阶酚醛树脂和桐油改性酚醛树脂共混胶液中，将树脂胶液涂刷于细棉布表面，使其均匀浸渍；

（2）将浸渍后的棉布置于烘箱中烘焙；调整树脂胶液的上胶量，使烘焙后上胶布树脂的质量分数控制在45%～50%；

（3）调整烘培时间，使烘焙后上胶布可溶性树脂质量分数控制在93%～98%，挥发物质量分数控制在2%～4%；

（4）裁剪烘焙后的上胶布，叠成24层，先在平板硫化机上预热，再根据流胶情况加温加压。

本发明所述的一种酚醛层压布板的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的烘焙温度为120℃，烘焙时间为10～15 min。

本发明所述的一种酚醛层压布板的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的预热温度为120℃，时间为10～15min。

本发明所述的一种酚醛层压布板的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的加温加压过程中，预压压力为3～5MPa，终压为9～10MPa，温度为160℃，热压时间为1～2 h。

本发明所述的一种酚醛层压布板的制备方法，通过对酚醛层压布板的制备工艺的有效改进，使得制备过程更加的简化，便于操作，所制得的酚醛层压布板具备了较好的热稳定性，冲击强度在横、纵两个方向上均有大幅度提高，本发明所述的酚醛层压布板的制备方法节省工艺成本，适合推广使用。

具体实施方式

一种酚醛层压布板的制备方法，包括如下步骤：

（1）用砂磨分散机将针状硅灰石粉均匀分散在不同配比的甲阶酚醛树脂和桐油改性酚醛树脂共混胶液中，将树脂胶液涂刷于细棉布表面，使其均匀浸渍；

（2）将浸渍后的棉布置于烘箱中烘焙；调整树脂胶液的上胶量，使烘焙后上胶布树脂的质量分数控制在45%～50%；

（3）调整烘培时间，使烘焙后上胶布可溶性树脂质量分数控制在93%～98%，挥发物质量分数控制在2%～4%；

（4）裁剪烘焙后的上胶布，叠成24层，先在平板硫化机上预热，再根据流胶情况加温加压。

本发明所述的一种酚醛层压布板的制备方法，步骤（2）中所述的烘焙温度为120℃，烘焙时间为10～15 min。步骤（3）中所述的预热温度为120℃，时间为10～15min。步骤（4）中所述的加温加压过程中，预压压力为3～5MPa，终压为9～10MPa，温度为160℃，热压时间为1～2 h。桐油与苯酚的反应是苯酚中酚羟基的邻、对位氢和桐油分子链中的共扼双键之间的反应，且酚羟基的对位氢和桐油分子链中的共轭双键发生反应的几率比邻位氢大；在反应过程中苯酚的酚羟基和桐油链中的酯基均未参与反应。桐油改性后，未参与固化的小分子物质如游离的甲醛和苯酚等都得到了充分的聚合，从而导致开始时热失重较甲阶酚醛树脂不明显；引入桐油分子柔性长链后，树脂结构中的酯基和亚甲基开始断裂并氧化分解，从而导致树脂快速分解，失重速率突然加快；加入桐油后，活性氢减少而空间位阻增大，羟甲基酚之间更易脱水形成醚键，在高温下醚键易断裂而使聚合物裂解，形成小分子逸出，导致树脂的质量保持率明显降低。350℃之前，桐油改性酚醛树脂的质量保持率与甲阶酚醛树脂基本持平，维持在90%以上，能保持比较好的热稳定性；但在大于350℃的高温区，桐油改性酚醛树脂的热稳定性较甲阶酚醛树脂下降明显。对于酚醛层压布板，耐热等级的要求为E级，虽然桐油改性酚醛树脂在高温区的热稳定性有所下降，但完全符合酚醛层压板E级耐热要求，不会对高强度酚醛层压布板的实际应用产生影响。桐油与苯酚上的部分邻、对位氢发生反应，使可与甲醛反应的活化点数量减少，且在酚醛树脂分子结构中引入了桐油柔性大分子链后，产生空间位阻，阻碍了羟甲基与苯环其它两个活性点的碰撞反应，使体系的反应活化能增加，反应速率相应降低，聚合速度减慢，从而使树脂的凝胶时间延长。在层压过程中，凝胶化时间的延长有利于控制流胶，提高层压板制备工艺的可操作性。桐油柔性长链接入到酚醛树脂分子链结构中，提高了分子链的柔韧性，使快速冲击得到有效的缓冲，从而在宏观上提高了酚醛层压布板的冲击韧性。