[发明专利]一种利用磁性有机骨架材料分析痕量全氟类化合物的方法在审
| 申请号: | 201710993259.4 | 申请日: | 2017-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN107860834A | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
| 发明(设计)人: | 赵汝松;任继云;王晓利;王霞;徐桂菊;张贝贝;李娜 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/08 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 王志坤 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 磁性 有机 骨架 材料 分析 痕量 全氟类 化合物 方法 | ||
1.一种利用磁性有机骨架材料分析痕量全氟类化合物的方法,其特征是,以磁性有机骨架材料作为吸附剂,采用磁固相萃取将测试样品溶液中的全氟类化合物进行萃取富集,将萃取富集在磁性有机骨架材料中的全氟类化合物解吸后进行液相色谱-串联质谱进行检测分析,所述磁性有机骨架材料为三氧化二铁与共价三嗪骨架材料复合形成的材料;
所述磁固相萃取的步骤为,将磁性有机骨架材料加入至测试样品溶液中,震荡萃取一段时间后,采用磁铁收集磁性有机骨架材料并去除溶液,再采用解吸溶剂处理磁性有机骨架材料,使磁性有机骨架材料中的全氟类化合物解析至解吸溶剂中;所述萃取时间范围为5~20min;
所述液相色谱-串联质谱进行检测分析的液相色谱的条件为:色谱柱C18柱,该C18柱尺寸为:150mm×2.1mm,3.5μm;柱温箱:40℃;流速:0.4mL/min;进样体积为10μL;流动相:A为5mmol/L乙酸铵缓冲液,B为甲醇;洗脱梯度:0→1.0min,10%B;1.0→1.5min,10%→40%B;1.5→12.0min,40%→95%B;12.0→13.0min,95%B;13.0→17min,10%B;质谱的条件为:气帘气:35psi;离子喷雾电压设定为-4500V;离子源温度设定为550℃;雾化气设定为50psi;涡轮增压气设定为50psi,碰撞气和雾化气均为氮气;
所述三氧化二铁与共价三嗪骨架材料的比例为1:2.0~2.5,mmol:g;
所述磁性有机骨架材料的制备方法是采用乙醇作为溶剂将三氯化铁和对苯二腈溶解分散均匀,再加入氯化锌搅拌均匀后进行微波加热反应,然后洗涤去除锌盐,干燥后即可获得磁性有机骨架材料;三氯化铁、对苯二腈和氯化锌的投入比为1:2.0~2.5:85~90,mmol:g:mmol。
2.如权利要求1所述的利用磁性有机骨架材料分析痕量全氟类化合物的方法,其特征是,所述微波加热反应的反应温度为500~550℃。
3.如权利要求1所述的利用磁性有机骨架材料分析痕量全氟类化合物的方法,其特征是,采用稀盐酸将微波加热反应后的固体洗涤。
4.如权利要求1所述的利用磁性有机骨架材料分析痕量全氟类化合物的方法,其特征是,所述解吸溶剂为丙酮。
5.如权利要求1所述的利用磁性有机骨架材料分析痕量全氟类化合物的方法,其特征是,萃取时间为15分钟、pH值为6和离子强度为9%NaCl。
6.一种权利要求1~5任一所述的方法在监控地表水、地下水或海水污染程度中的应用。
7.一种水处理方法,其特征是,包括采用权利要求1~5任一所述的方法对水源的污染物进行检测。
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