[发明专利]一种生产高纯异丁烯及乙二醇单叔丁基醚的工艺方法有效
| 申请号: | 201710992691.1 | 申请日: | 2017-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN107739300B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
| 发明(设计)人: | 龙显灵;马韵升;张凤岐;陈梅梅;王旭亮;刘克锋;刘鹏;李艳芳;孙东晓 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司;山东京博石油化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/06 | 分类号: | C07C41/06;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/13;C07C1/20;C07C7/04;C07C11/09 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
| 地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生产 高纯 异丁烯 乙二醇 丁基 工艺 方法 | ||
1.一种生产异丁烯及乙二醇单叔丁基醚的工艺方法,其特征在于:所述生产工艺流程包括:醚化反应单元、乙二醇单叔丁基醚产品单元、异丁烯产品单元三个部分;
所述的醚化反应单元生产工艺步骤如下: (1)含异丁烯的混合碳四送入碳四缓冲罐,经混合碳四进料泵升压后进入静态混合器与乙二醇充分混合; (2)新鲜乙二醇和循环回收乙二醇送入乙二醇缓冲罐,经乙二醇进料泵升压后进入乙二醇净化器,去除微量杂质后的乙二醇一部分进入静态混合器与混合碳四充分混合,另一部分进入催化精馏塔顶部与在醚化反应器中未反应的异丁烯继续反应; (3)充分混合后的乙二醇和混合碳四经预热器加热至一定温度后进入固定床醚化反应器,在醚化催化剂作用下,混合碳四中的大部分异丁烯与乙二醇反应生成乙二醇单叔丁基醚或乙二醇双叔丁基醚; (4)醚化反应器的反应生成物进入催化精馏塔,通过精馏后轻组分混合碳四进入塔上部装有醚化催化剂的反应段,混合碳四中未反应的异丁烯在醚化催化剂作用下与乙二醇继续反应,剩余碳四从塔顶蒸出,经循环冷凝器冷凝后进入催化精馏塔回流罐,冷凝液经催化精馏塔回流泵一部分作为回流液送入塔顶,一部分当醚后碳四产品外卖;重组分乙二醇单叔丁基醚粗品经换热器换热降温后,进入乙二醇单叔丁基醚粗品缓冲罐;
乙二醇单叔丁基醚产品单元生产工艺步骤如下: (1)乙二醇单叔丁基醚粗品缓冲罐中的一部分乙二醇单叔丁基醚粗品 ,进入乙二醇单叔丁基醚脱轻塔精馏,从塔顶蒸出轻组分异丁烯二聚物、叔丁醇;塔底重组分进入脱双醚塔;
(2)乙二醇单叔丁基醚脱轻塔塔底重组分进入脱双醚塔后与塔中进入的水形成水-乙二醇单叔丁基醚-乙二醇双叔丁基醚共沸体系,在塔顶蒸出水-乙二醇单叔丁基醚-乙二醇双叔丁基醚共沸物,经冷凝后进入分相罐;塔底重组分进入乙二醇单叔丁基醚分离塔; (3)分相罐中的油相通过溢流进入油相接收罐中,油相接收罐中的油相经过油相罐出料泵送入裂解反应器反应;水相从分相罐底部进入水相接收罐,水相接收罐中的水一部分经水相回流泵从塔中进入双醚精馏塔,另一部分从塔顶回流塔内,实现水的循环使用; (4)脱双醚塔塔底重组分进入脱单醚塔继续精馏,乙二醇单叔丁基醚从塔侧线采出,送入乙二醇单叔丁基产品储罐,作为产品外卖;从塔顶蒸出轻组分经冷凝后一部分送入塔内回流,一部分送入分相罐;塔底重组分乙二醇送入回收乙二醇储罐,循环使用;
异丁烯产品单元生产工艺步骤如下: (1)乙二醇单叔丁基醚粗品与油相接收罐中的油相混合后进入裂解反应器预热器加热至一定温度后,送入裂解反应器;在裂解催化剂的催化作用下,乙二醇单叔丁基醚和乙二醇双叔丁基醚发生裂解反应,生成乙二醇和异丁烯混合物; (2)裂解反应器生成物进入乙二醇闪蒸塔,将轻组分和重组分初步分离; (3)乙二醇闪蒸塔轻组分塔顶蒸出后进入异丁烯脱重塔精馏提纯,异丁烯产品从塔顶蒸出,冷凝后送入异丁烯产品储罐;塔底重组分送入乙二醇闪蒸塔循环; (4)乙二醇闪蒸塔重组分进入乙二醇脱轻塔继续精馏,轻组分从乙二醇脱轻塔顶蒸出,冷凝后送入副产物储罐;塔底重组分送入乙二醇脱重塔; (5)乙二醇脱轻塔重组分进入乙二醇脱重塔继续精馏,从塔顶蒸出轻组分经冷凝后一部分送入塔内回流,另一部分送入乙二醇回收罐循环使用,塔底重组分经冷凝后送入二甘醇产品储罐; 所述的醚化反应单元生产工艺:步骤(1)中混合碳四中异丁烯含量为30%-90%,步骤 (2):乙二醇净化器内装填分子筛催化剂,主要脱除乙二醇中微量的水,降低副产物叔丁醇的生成量;所述步骤(3):乙二醇与混合碳四的进料比例为乙二醇与混合碳四中异丁烯的摩尔比1:0 .5-2;预热器预热温度为30-80℃;醚化反应温度为40-100℃;乙二醇进料质量空速为0.5-3.0h-1;醚化反应压力为0.5-5.0Mpa;异丁烯转化率80-95%;醚化反应催化剂类型为改性强酸性阳离子树脂类催化剂、固体杂多酸类催化剂、改性分子筛类催化剂、固体超强酸类催化剂中的一种;所述步骤(4):催化精馏塔压力为0.5-1 .5Mpa ,催化精馏塔反应段反应温度为40-100℃,催化精馏塔反应段乙二醇与异丁烯的摩尔比为1:0.5-2.0; 所述的乙二醇单叔丁基醚产品单元生产工艺:步骤(1)乙二醇单叔丁基醚脱轻塔精馏塔顶温度为40-80℃,精馏压力为10-200kpa;所述步骤(2)共沸剂水与乙二醇双叔丁基醚的质量比为:1:0 .1-5 .0;塔顶温度为40-80℃,精馏压力为10-100kpa;所述乙二醇单叔丁基醚产品单元生产工艺:步骤(4)中,脱单醚塔塔顶温度为80-150℃,精馏压力为10-100kpa;乙二醇单叔丁基醚产品含量>99%,乙二醇含量>99%;
所述异丁烯产品单元生产工艺:所述步骤(1),裂解反应器预热温度为60-200℃,裂解反应温度为70-150℃,裂解原料进料质量空速为0.5-3.0h-1,裂解反应压力为0-0.5MPa ,裂解反应催化剂类型为改性强酸性阳离子树脂类催化剂、固体杂多酸类催化剂、改性分子筛类催化剂、固体超强酸类催化剂中的一种。
2.如权利要求1所述所述生产异丁烯及乙二醇单叔丁基醚的工艺方法,所述步骤(1)其特征在于:所述裂解反应器类型为列管式反应器。
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