[发明专利]一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化学中酰胺类化合物的合成技术领域，具体涉及一种脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法。

背景技术

脂肪酸二乙醇酰胺符合如下通式：

脂肪酸二乙醇酰胺具有优良的增泡、稳泡、增稠、去污及乳化等性能，并有一定的抗静电能力及防锈性，因此可作为泡沫促进剂、稳泡剂、防锈剂、抗静电剂和分散剂等，用途十分广泛。

根据所采用的原料不同，目前工业生产脂肪酸烷醇酰胺一般有以下三条路线：

1、甘油酯法

由椰子油、棕搁仁油等油脂与二乙醇胺直接反应制得，此路线反应不易完全，生成的甘油会形成一系列副产物，产品中残留的副产物甘油高达10%左右。

2、甲酯法

由脂肪酸甲酯和二乙醇胺在减压条件下反应，所得产品中脂肪酸二乙醇酰胺的纯度较高，但生产脂肪酸甲酯工艺操作复杂，并用到毒性较大且易燃易爆的甲醇,安全方面缺乏保障。

3、脂肪酸法

用脂肪酸直接与烷醇胺反应生产脂肪酸烷醇酰胺，其合成方法主要有如下两种：一种是直接法，脂肪酸与烷醇胺混合，直接加热脱水一步完成；还有一种两步法，第一步脂肪酸与二乙醇胺高温下先反应，生成氨基酯和酰胺酯，第二步添加碱性催化剂，未反应的二乙醇胺与氨基酯和酰胺酯在较低温度下进行氨解反应,制取脂肪酸烷醇酰胺；一步法反应中二乙醇胺除氨基与脂肪酸反应生成酰胺外，它的醇羟基也可与脂肪酸反应生成酯，因此产物中除目的产物外，还会有胺酯、酰胺酯、胺皂等副产物，产物纯度较低。而两步法正是一步法反应的优化，酰胺酯在碱性催化剂作用下与过量的二乙醇胺进行氨基分解，可迅速地转变为烷醇酰胺，工艺简单、副产明显减少，纯度明显提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，产品色泽更浅、纯度更高的一种高品质脂肪酸二乙醇酰胺的合成方法。

本发明采取了如下技术方案：

一种脂肪酸二乙醇酰胺及其合成方法，包括如下步骤：以脂肪酸和二乙醇胺（DEA）为原料，首先将此二原料进行预处理提纯；然后在N2气流保护下，将脂肪酸和一定量的二乙醇胺（DEA）进行酰胺化反应；再加入剩余的二乙醇胺（DEA）和碱性催化剂，加热搅拌进行氨解反应；最后用活性炭吸附处理，过滤得脂肪酸二乙醇酰胺产物。

所述脂肪酸与二乙醇胺（DEA）的摩尔质量比为1:1.1~1.5，其中酰胺化反应中加入的二乙醇胺（DEA）为其总重量的40~60%，剩余的二乙醇胺（DEA）在氨解反应中加入。

所述脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸、花生酸、山嵛酸的任一种或一种以上的混合物。

所述原料脂肪酸的预处理提纯步骤中，将原料脂肪酸加热熔融后，加入清水洗涤两次，将其中的皂、甘油及其他一些水溶性杂质去掉，然后减压蒸馏蒸除水份，得到提纯的脂肪酸。

所述原料二乙醇胺（DEA）的预处理提纯步骤中, 要在二乙醇胺（DEA）水溶液中加入氢氧化钠，氢氧化钠会与其中混杂的三乙醇胺反应生成盐而析出，过滤除去析出物，再进行水蒸气蒸馏除去一乙醇胺杂质，最后减压蒸馏可得精制的二乙醇胺。

所述酰胺化和氨解反应中，起保护作用的惰性气体氮气，从反应前的置换体系内空气到整个反应过程的吹扫，能保证隔绝化学反应中各反应物质与空气的接触，防止反应物被氧化而使色泽加深，有效避免了反应过程中的着色，使产物的色泽得到了很大改善；氮气流还可以带出反应生成的水，促使反应向正方向顺利进行。

所述酰胺化和氨解反应中，脂肪酸为熔融态，其中二乙醇胺（DEA）以二乙醇胺（DEA）总量的1~2%/min的速率用蠕动泵加入到反应体系中；熔融态更易于反应进行。

所述碱性催化剂为甲醇钠，其加入量为脂肪酸和二乙醇胺（DEA总重量的0.4~1.0%，且所述甲醇钠为浓度30%的甲醇钠的甲醇溶液。

所述酰胺化反应的温度为135~155℃，反应时间为4~7h；氨解反应的温度为60~100℃，搅拌时间为2~5h。

所述活性炭的用量为脂肪酸重量的2~10%。相比于用活性白土吸附，活性炭的优点表现在颗粒大，吸附完成后十分容易滤除，而白土呈细粉末状，加上二乙醇胺（DEA）黏度较大，滤除困难。

本发明合成主反应的方程式为：

本发明与现有技术相比,具有以下突出优点和积极效果：