[发明专利]一种以2-硫醇基苯并噻唑和环己胺为原料合成硫化促进剂CBBS的清洁合成工艺在审
| 申请号： | 201710990583.0 | 申请日： | 2017-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN108727304A | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 孟庆森 | 申请（专利权）人： | 科迈化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 天津盈佳知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 12224 | 代理人： | 张淑华 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫醇基苯并噻唑 硫化促进剂 清洁合成 原料合成 环己胺 废水 合成 产业化过程 合成工艺 产业化 收率 测试 | ||
1.一种以2-硫醇基苯并噻唑和环己胺为原料合成硫化促进剂CBBS的清洁合成工艺，其特征在于，包括的步骤有:
(1)中间产物的生成：
将环己胺和30％的工业盐酸混合，边搅拌边滴加双氧水，滴加完成后，静置，待反应完成时，上层为中间产物，下层为水，分离出水，得到中间产物；
环己胺和盐酸的摩尔比控制在1:2-4；
环己胺与双氧水的摩尔比控制在1:2-4；
反应温度控制在30-80℃；
双氧水滴加时间控制在0.5-3h；
滴加完成后的停留时间控制在0.5-2h；
(2)M-Na盐溶液的生成：
将2-硫醇基苯并噻唑溶解到碱液中，而后添加水稀释，得到M-Na盐溶液；
M和氢氧化钠的摩尔比控制在1:1-2；
用于稀释的水的量控制在每0.1mol的M添加100-300ml；
(3)CBBS的合成：
常温25℃下，在高速搅拌下，将中间产物和盐酸缓慢滴加到M-Na盐溶液中，滴加完成后，继续搅拌充分反应，待反应完成后过滤，将过滤所得产物用水洗3次，烘干后，即得到产物CBBS；中间产物A的滴加时间控制在0.5-2h；
盐酸与M-Na盐的摩尔比控制在1-2:1；
滴加完成后的搅拌时间控制在0.5-2h。
2.根据权利要求1所述的一种以2-硫醇基苯并噻唑和环己胺为原料合成硫化促进剂CBBS的清洁合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，
环己胺和盐酸的摩尔比控制在1:2.5；
环己胺与双氧水的摩尔比控制在1:2.8；
反应温度控制在50℃；
双氧水滴加时间控制在1.5h；
滴加完成后的停留时间控制在1h。
3.根据权利要求1或2所述的一种以2-硫醇基苯并噻唑和环己胺为原料合成硫化促进剂CBBS的清洁合成工艺，其特征在于，步骤(2)中，M和氢氧化钠的摩尔比控制在1:1.2；
用于稀释的水的量控制在每0.1mol的M添加150ml。
4.根据权利要求3所述的一种以2-硫醇基苯并噻唑和环己胺为原料合成硫化促进剂CBBS的清洁合成工艺，其特征在于，步骤(3)中，
中间产物A的滴加时间控制在1h；
盐酸与M-Na盐的摩尔比控制在1.1:1；
滴加完成后的搅拌时间控制在1h。
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