[发明专利]一种超薄二维纳米材料修补分子筛膜缺陷的方法

说明书

本发明涉及一种采用超薄二维纳米材料修补分子筛膜缺陷以提高其蒸汽渗透分离选择性的方法。将过渡金属硫化物二维材料分散于N‑乙烯基吡咯烷酮（NVP）溶液中，通过超声、离心得到过渡金属硫化物超薄纳米片，再用异丙醇洗去NVP配制成过渡金属硫化物纳米片/异丙醇修饰溶液。将四通道中空纤维分子筛膜一端用密封胶封住，另一端通过密封胶和玻璃管相连，分子筛膜浸入修饰溶液中，对其真空抽吸。本发明利用分子筛膜晶间缺陷的毛细管力将过渡金属硫化物纳米片吸附在缺陷周围，进而从而有效减小膜的晶间缺陷孔道尺寸。采用本方法修饰后的分子筛膜的分离选择性显著性提高，通量下降幅度较小，分离稳定性良好。

技术领域

本发明涉及一种修饰分子筛膜晶间缺陷的方法及装置，尤其涉及一种提高分子筛膜蒸汽渗透提高有机溶剂脱水分离选择性能的方法及装置，属透水蒸汽渗透分子筛膜应用领域。

背景技术

有机溶剂在现代工业中具有举足轻重的地位，广泛应用于化工、食品、医药、环保和电子等领域，各行业对有机溶剂的需求日益增加。有机溶剂生产加工及回收利用是化学工业重要组成部分。在有机溶剂的生产及循环利用过程中，经常因为工艺、反应等各种因素，导致溶剂中引入多种杂质，而其中最常见的杂质是水，其含量最多且难以去除。有机溶剂的脱水及纯化是工业应用中一个非常普遍及重要的过程。有些有机溶剂容易与水形成近沸或共沸混合物，针对这类混合物分离，常规的分离技术，比如共沸精馏、加压精馏、萃取精馏和吸附等，具有效益低、能耗高、工艺流程复杂等缺点，且常伴随环境污染，环保压力巨大。因此，如何提高有机溶剂的生产效率及循环利用率、降低生产过程能耗和减少废物排放已经成为全球工业界关注的热点，而加强高纯度有机溶剂脱水技术的革新成为行业提升的一个重要途径。

分子筛膜蒸汽渗透脱水技术是一种新型的膜分离脱水技术，具有产品纯度高、设备占地面积小、过程易于控制、操作简单和环境污染小等优势。由于分子筛膜是分子筛晶体在多孔支撑体表面通过水热合成交互生长形成的，膜层晶体间易产生间隙、裂缝等不同尺寸的缺陷孔道。当NaA分子筛膜用于有机溶剂脱水分离时，一方面NaA分子筛膜本身存在一些晶间缺陷，另一方面当进料水含量很低时分子筛膜晶胞会发生收缩导致膜的缺陷变大，从而膜的蒸汽渗透分离效果很差。针对存在缺陷的透水分子筛膜开展晶间缺陷修饰技术有利于提高膜的分离性能，节约膜的应用成本，促进膜的推广应用。

发明内容

本发明通过过渡金属硫化物纳米片修饰分子筛膜，对分子筛膜晶间缺陷进行修补，以提高其对有机溶剂脱水的分离选择性。

本发明的第一个方面，提供了：

一种分子筛膜，在分子筛膜的表面缺陷处填充有过渡金属硫化物纳米片。

在一个实施例中，所述的过渡金属硫化物中的过渡金属更优选自IV B族、V B族、VI B族、VII B族、VIII族、I B族元素；更优选是IV B族、V B族、VIB族、VII B族元素；再优选为VI B族元素。

在一个实施例中，过渡金属硫化物优选自二硫化钼、二硫化钨、二硫化钛或者二硫化铌。

在一个实施例中，所述的分子筛膜是指NaA、T型、CHA、ZSM-5、MOR、NaY分子筛膜。

在一个实施例中，所述的过渡金属硫化物纳米片的形貌是单层片状，当量直径大小在50～80nm。

在一个实施例中，所述的分子筛膜是负载于支撑体上，支撑体的构型分子筛膜支撑体型体构型为片式、管式或者中空纤维式。

本发明的第二个方面，提供了：

一种用于分子筛膜修补的分散液，是过渡金属硫化物纳米片在醇类溶剂中的分散液。

在一个实施例中，所述的醇类溶剂是甲醇、乙醇或者异丙醇中的一种或几种的混合。