[发明专利]采用悬浮结晶与降膜结晶的组合工艺制备双酚A的方法有效
申请号: | 201710990086.0 | 申请日: | 2015-08-12 |
公开(公告)号: | CN107793296B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 戴伍国;陈群;庞小琳;范洪明 | 申请(专利权)人: | 南通星辰合成材料有限公司 |
主分类号: | C07C37/84 | 分类号: | C07C37/84;C07C39/16 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所(普通合伙) 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226017 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 悬浮 结晶 组合 工艺 制备 方法 | ||
1.一种采用悬浮结晶与降膜结晶的组合工艺制备双酚A的方法,其特征是:包括下列步骤:
(一)悬浮结晶
(1) 在65-75℃的温度下,将反应溶液调至苯酚中,使p,p-双酚A含量为25-35重量%;
(2) 在此温度下将反应溶液充入结晶反应器数n>1的n级串联悬浮结晶器中,将反应溶液在各结晶器中循环,反应溶液在各结晶器中循环的循环速率≥2000 m3/小时;所述n级串联悬浮结晶器中的n=2;在串联结晶器中,温度梯度安排为第一个结晶器60℃,第二个结晶反应器50℃;
(3)采用苯酚进行洗净和/或溶解,得到双酚A/苯酚结晶加合物;
(二)熔融结晶
(1) 在150-175℃的温度、1-150毫巴真空下,将双酚A/苯酚结晶加合物中的苯酚脱除,最终得到的熔融双酚A液相含苯酚小于1%;
(2) 在熔融双酚A液进入降膜结晶器前,添加碳酸氢钠1-50 ppm、控制pH 5.05-5.10;将所得熔融双酚A液充入n>1的n级串联的降膜结晶器中,进行多步熔融液降膜结晶操作,得产品;其中每级降膜结晶器中依次经过向结晶器中装料、结晶、剩余液排出、发汗、全部熔融以及提纯产品卸料步骤;在装料、结晶、剩余液排出阶段,设定从170-125℃渐降的温度斜坡;在发汗、全部熔融以及提纯产品卸料阶段,设定从125-170℃渐升的温度斜坡。
2.根据权利要求1所述的采用悬浮结晶与降膜结晶的组合工艺制备双酚A的方法,其特征是:步骤(一)中,作为洗净和/或溶解用的酚中的至少一部分是采用精制酚。
3.根据权利要求1所述的采用悬浮结晶与降膜结晶的组合工艺制备双酚A的方法,其特征是:步骤(二)的真空脱除苯酚步骤采用多级真空蒸发系统。
4.根据权利要求1所述的采用悬浮结晶与降膜结晶的组合工艺制备双酚A的方法,其特征是:步骤(一)中p,p-双酚A含量为25重量%。
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